【正文】 人設(shè)計(jì)用如圖所示裝置，一次實(shí)驗(yàn)達(dá)到目的(不能再選用其他酸性溶液)。(1)錐形瓶?jī)?nèi)裝有某種可溶性正鹽固體(含有3種酸的酸根的其中一種)，此固體為________，分液漏斗中所盛試劑是___。(2)裝置B中所盛試劑的名稱是________，試劑的作用是__________。(3)裝置C中出現(xiàn)的現(xiàn)象是__________________。(4)由實(shí)驗(yàn)可知三種酸的酸性大小順序?yàn)開_______(用化學(xué)式表示)。【答案】碳酸鈉 乙酸 飽和碳酸氫鈉溶液 除去CO2中的CH3COOH蒸氣 有白色沉淀產(chǎn)生 CH3COOHH2CO3H2SiO3 【解析】【分析】裝置A用于比較乙酸和碳酸的酸性強(qiáng)弱，由于乙酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的乙酸對(duì)二氧化碳與硅酸鈉溶液的反應(yīng)有干擾作用，裝置B的作用是除去二氧化碳中混有的乙酸，排除干擾，裝置C的作用是比較碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱。【詳解】(1) 根據(jù)強(qiáng)酸制取弱酸的原則可知，錐形瓶?jī)?nèi)裝有的可溶性正鹽固體為碳酸鈉，分液漏斗中所盛試劑是乙酸，故答案為：碳酸鈉；乙酸；（2）由于乙酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的乙酸對(duì)二氧化碳與硅酸鈉溶液的反應(yīng)有干擾作用，則裝置B中所盛試劑為飽和碳酸氫鈉溶液，作用是除去二氧化碳中混有的乙酸，排除干擾，故答案為：飽和碳酸氫鈉溶液；除去CO2中的CH3COOH蒸氣；（3）裝置C中二氧化碳與硅酸鈉溶液反應(yīng)生成硅酸白色沉淀和碳酸鈉或碳酸氫鈉，故答案為：白色沉淀；（4）由強(qiáng)酸制取弱酸的原則可知，三種酸的酸性大小順序?yàn)镃H3COOHH2CO3H2SiO3，故答案為：CH3COOHH2CO3H2SiO3?！军c(diǎn)睛】由于CH3COOH具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的CH3COOH對(duì)CO2與Na2SiO3溶液的反應(yīng)有干擾作用，所以事先應(yīng)除去混在CO2中的CH3COOH蒸氣，除去CO2中的CH3COOH蒸氣應(yīng)用飽和的NaHCO3溶液是解答關(guān)鍵，也是易錯(cuò)點(diǎn)。14．苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：請(qǐng)回答下列問題：（1）在燒瓶中混合有機(jī)物及濃硫酸的方法是__；在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，甲醇、苯甲酸的物質(zhì)的量之比遠(yuǎn)大于其理論上的物質(zhì)的量之比，目的是__；裝置C中除甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要放置__。（2）C裝置上部的冷凝管的主要作用是__。（3）制備和提純苯甲酸甲酯的操作的先后順序?yàn)椋ㄌ钛b置字母代號(hào)）__。（4）A裝置錐形瓶中Na2CO3的作用是__；D裝置的作用是__；當(dāng)B裝置中溫度計(jì)顯示__℃時(shí)可收集苯甲酸甲酯?！敬鸢浮肯葘⒁欢康谋郊姿岱湃霟恐?，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸 提高苯甲酸的利用率 沸石（或碎瓷片） 冷凝回流 CFEADB 除去酯中的苯甲酸 除去沒有反應(yīng)的碳酸鈉 【解析】【分析】本題是根據(jù)酯化反應(yīng)原理合成苯甲酸甲酯，共分制備、提純二個(gè)流程，涉及混合溶的配制及加熱時(shí)防暴沸，液體混合物分離的二種常見分離方法分液和蒸餾操作的選擇及適用對(duì)向的分析，結(jié)合問題逐一分析解答?！驹斀狻浚?）參考濃硫酸的稀釋，先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸來配制混合液，通過增加甲醇的量，可提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，給液體混合物加熱時(shí)通常添加沸石（或碎瓷片）防暴沸；（2）C裝置上部的冷凝管可使反應(yīng)混合加熱時(shí)揮發(fā)出的蒸汽經(jīng)冷凝重新回流反應(yīng)容器中，減少原料的損耗，冷卻水的水流方向與蒸汽的流向相反，選擇從d口進(jìn)入，c口流出；（3）在圓底燒瓶中加入苯甲酸和甲醇，再小心加入濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品；苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進(jìn)行分液、蒸餾等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后進(jìn)行蒸餾，操作的順序?yàn)镃FEADB；（4）碳酸鈉用于洗去苯甲酸甲酯中過量的酸，過量的碳酸鈉用過濾的方法可除去，蒸餾時(shí)，將苯甲酸甲酯與甲醇、水分離，℃的餾分，℃。15．苯甲酸乙酯稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，實(shí)驗(yàn)室制備方法如下：Ⅰ苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品的制備在干燥的50 mL三頸圓底燒瓶中，、過量無水乙醇、8 mL苯和1mL濃硫酸，搖勻后加沸石，安裝分水器。水浴加熱，開始控制回流速度1～2 d/s。反應(yīng)時(shí)苯一乙醇﹣水會(huì)形成“共沸物”蒸餾出來。加熱回流約1小時(shí)，至分水器中不再有小水珠生成時(shí)，停止加熱。改為蒸餾裝置，蒸出過量乙醇和苯。沸點(diǎn)（℃）相對(duì)分子質(zhì)量苯甲酸249122苯甲酸乙酯212．6150（1）寫出苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式___________________。（2）裝置A的名稱及冷水通入口_________________________。（3）通過分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是___________________。還有什么方法可以實(shí)現(xiàn)同樣的目的_____________(任答兩種)。（4）實(shí)驗(yàn)過程中沒有加沸石，請(qǐng)寫出補(bǔ)加沸石的操作___________________。（5）圖二裝置中的錯(cuò)誤______________________。Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制將苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品用如下方法進(jìn)行精制：將燒瓶中的液體倒入盛有30 mL冷水的燒杯中，攪拌下分批加入飽和Na2CO3溶液（或研細(xì)的粉末），至無氣體產(chǎn)生，pH試紙檢測(cè)下層溶液呈中性。用分液漏斗分出粗產(chǎn)物，水層用乙醚（10 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無水CaCl2干燥。干燥后的粗產(chǎn)物先用水浴蒸除乙醚，再改用減壓蒸餾，收集餾分。（6）加入飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是__________。（7）按照糾正后的操作進(jìn)行，測(cè)得產(chǎn)品體積為5mL（?cm﹣3）。實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_________?！敬鸢浮?CH3CH218OH+H2O 球形冷凝管，a 使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率 從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇 停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石 溫度計(jì)位置，冷凝水進(jìn)出口 除去甲酸 70% 【解析】【分析】【詳解】（1）酯化反應(yīng)時(shí)酸中羥基和醇中羥基上氫結(jié)合生成水，故苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式為+CH3CH218OH+H2O；（2）裝置A為球形冷凝管，冷凝水下進(jìn)上出，故答案為：球形冷凝管，a；（3）通過分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率，也可利用從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇等方法，故答案為：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率；從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇；（4）補(bǔ)加沸石的操作：停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石，故答案為：停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石；（5）圖二裝置中溫度計(jì)沒有放置在蒸餾燒瓶支管口出，冷凝管中為了充分冷凝水流方向應(yīng)為下進(jìn)上出，故答案為：溫度計(jì)位置，冷凝水進(jìn)出口；（6）飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是除去甲酸，故答案為：除去甲酸；（7）苯甲酸乙酯實(shí)際產(chǎn)量，苯甲酸物質(zhì)的量，則理論產(chǎn)量，產(chǎn)率= ，故答案為：70%。