【正文】 人設計用如圖所示裝置，一次實驗達到目的(不能再選用其他酸性溶液)。(1)錐形瓶內裝有某種可溶性正鹽固體(含有3種酸的酸根的其中一種)，此固體為________，分液漏斗中所盛試劑是___。(2)裝置B中所盛試劑的名稱是________，試劑的作用是__________。(3)裝置C中出現(xiàn)的現(xiàn)象是__________________。(4)由實驗可知三種酸的酸性大小順序為________(用化學式表示)?！敬鸢浮刻妓徕c 乙酸 飽和碳酸氫鈉溶液 除去CO2中的CH3COOH蒸氣 有白色沉淀產生 CH3COOHH2CO3H2SiO3 【解析】【分析】裝置A用于比較乙酸和碳酸的酸性強弱，由于乙酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的乙酸對二氧化碳與硅酸鈉溶液的反應有干擾作用，裝置B的作用是除去二氧化碳中混有的乙酸，排除干擾，裝置C的作用是比較碳酸和硅酸的酸性強弱?！驹斀狻?1) 根據(jù)強酸制取弱酸的原則可知，錐形瓶內裝有的可溶性正鹽固體為碳酸鈉，分液漏斗中所盛試劑是乙酸，故答案為：碳酸鈉；乙酸；（2）由于乙酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的乙酸對二氧化碳與硅酸鈉溶液的反應有干擾作用，則裝置B中所盛試劑為飽和碳酸氫鈉溶液，作用是除去二氧化碳中混有的乙酸，排除干擾，故答案為：飽和碳酸氫鈉溶液；除去CO2中的CH3COOH蒸氣；（3）裝置C中二氧化碳與硅酸鈉溶液反應生成硅酸白色沉淀和碳酸鈉或碳酸氫鈉，故答案為：白色沉淀；（4）由強酸制取弱酸的原則可知，三種酸的酸性大小順序為CH3COOHH2CO3H2SiO3，故答案為：CH3COOHH2CO3H2SiO3?！军c睛】由于CH3COOH具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的CH3COOH對CO2與Na2SiO3溶液的反應有干擾作用，所以事先應除去混在CO2中的CH3COOH蒸氣，除去CO2中的CH3COOH蒸氣應用飽和的NaHCO3溶液是解答關鍵，也是易錯點。14．苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學習小組的同學擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。有關數(shù)據(jù)如下表：請回答下列問題：（1）在燒瓶中混合有機物及濃硫酸的方法是__；在實際實驗中，甲醇、苯甲酸的物質的量之比遠大于其理論上的物質的量之比，目的是__；裝置C中除甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要放置__。（2）C裝置上部的冷凝管的主要作用是__。（3）制備和提純苯甲酸甲酯的操作的先后順序為（填裝置字母代號）__。（4）A裝置錐形瓶中Na2CO3的作用是__；D裝置的作用是__；當B裝置中溫度計顯示__℃時可收集苯甲酸甲酯?！敬鸢浮肯葘⒁欢康谋郊姿岱湃霟恐?，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸 提高苯甲酸的利用率 沸石（或碎瓷片） 冷凝回流 CFEADB 除去酯中的苯甲酸 除去沒有反應的碳酸鈉 【解析】【分析】本題是根據(jù)酯化反應原理合成苯甲酸甲酯，共分制備、提純二個流程，涉及混合溶的配制及加熱時防暴沸，液體混合物分離的二種常見分離方法分液和蒸餾操作的選擇及適用對向的分析，結合問題逐一分析解答?！驹斀狻浚?）參考濃硫酸的稀釋，先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸來配制混合液，通過增加甲醇的量，可提高苯甲酸的轉化率，給液體混合物加熱時通常添加沸石（或碎瓷片）防暴沸；（2）C裝置上部的冷凝管可使反應混合加熱時揮發(fā)出的蒸汽經冷凝重新回流反應容器中，減少原料的損耗，冷卻水的水流方向與蒸汽的流向相反，選擇從d口進入，c口流出；（3）在圓底燒瓶中加入苯甲酸和甲醇，再小心加入濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應完全，得苯甲酸甲酯粗產品；苯甲酸甲酯粗產品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進行分液、蒸餾等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后進行蒸餾，操作的順序為CFEADB；（4）碳酸鈉用于洗去苯甲酸甲酯中過量的酸，過量的碳酸鈉用過濾的方法可除去，蒸餾時，將苯甲酸甲酯與甲醇、水分離，℃的餾分，℃。15．苯甲酸乙酯稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，實驗室制備方法如下：Ⅰ苯甲酸乙酯粗產品的制備在干燥的50 mL三頸圓底燒瓶中，、過量無水乙醇、8 mL苯和1mL濃硫酸，搖勻后加沸石，安裝分水器。水浴加熱，開始控制回流速度1～2 d/s。反應時苯一乙醇﹣水會形成“共沸物”蒸餾出來。加熱回流約1小時，至分水器中不再有小水珠生成時，停止加熱。改為蒸餾裝置，蒸出過量乙醇和苯。沸點（℃）相對分子質量苯甲酸249122苯甲酸乙酯212．6150（1）寫出苯甲酸與用18O標記的乙醇酯化反應的方程式___________________。（2）裝置A的名稱及冷水通入口_________________________。（3）通過分水器不斷分離除去反應生成的水，目的是___________________。還有什么方法可以實現(xiàn)同樣的目的_____________(任答兩種)。（4）實驗過程中沒有加沸石，請寫出補加沸石的操作___________________。（5）圖二裝置中的錯誤______________________。Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制將苯甲酸乙酯粗產品用如下方法進行精制：將燒瓶中的液體倒入盛有30 mL冷水的燒杯中，攪拌下分批加入飽和Na2CO3溶液（或研細的粉末），至無氣體產生，pH試紙檢測下層溶液呈中性。用分液漏斗分出粗產物，水層用乙醚（10 mL）萃取。合并有機相，用無水CaCl2干燥。干燥后的粗產物先用水浴蒸除乙醚，再改用減壓蒸餾，收集餾分。（6）加入飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是__________。（7）按照糾正后的操作進行，測得產品體積為5mL（?cm﹣3）。實驗的產率為_________。【答案】+CH3CH218OH+H2O 球形冷凝管，a 使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產率 從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇 停止加熱，待液體冷卻后補加沸石 溫度計位置，冷凝水進出口 除去甲酸 70% 【解析】【分析】【詳解】（1）酯化反應時酸中羥基和醇中羥基上氫結合生成水，故苯甲酸與用18O標記的乙醇酯化反應的方程式為+CH3CH218OH+H2O；（2）裝置A為球形冷凝管，冷凝水下進上出，故答案為：球形冷凝管，a；（3）通過分水器不斷分離除去反應生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產率，也可利用從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇等方法，故答案為：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產率；從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇；（4）補加沸石的操作：停止加熱，待液體冷卻后補加沸石，故答案為：停止加熱，待液體冷卻后補加沸石；（5）圖二裝置中溫度計沒有放置在蒸餾燒瓶支管口出，冷凝管中為了充分冷凝水流方向應為下進上出，故答案為：溫度計位置，冷凝水進出口；（6）飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是除去甲酸，故答案為：除去甲酸；（7）苯甲酸乙酯實際產量，苯甲酸物質的量，則理論產量，產率= ，故答案為：70%。