【正文】 選②④⑤。14．實驗室制備甲基丙烯酸甲酯的反應裝置示意圖和有關信息如下：+CH3OH+H2O藥品相對分子質量熔點/℃沸點/℃溶解性密度（g?cm3）甲醇3298與水混溶，易溶于有機溶劑甲基丙烯酸8615161溶于熱水，易溶于有機劑甲基丙烯酸甲酯10048100微溶于水，易溶于有機溶劑已知甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合；甲基丙烯酸甲酯在鹽溶液中溶解度較?。籆aCl2可與醇結合形成復合物；實驗步驟：①向100mL燒瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL無水甲醇、適量的濃硫酸；②在分水器中預先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱 燒瓶。在反應過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底燒瓶中；③當 ，停止加熱；④冷卻后用試劑 X 洗滌燒瓶中的混合溶液并分離；⑤取有機層混合液蒸餾，得到較純凈的甲基丙烯酸甲酯。請回答下列問題：（1）A裝置的名稱是_____。（2）請將步驟③填完整____。（3）上述實驗可能生成的副產物結構簡式為_____(填兩種）。（4）下列說法正確的是______A．在該實驗中，濃硫酸是催化劑和脫水劑B．酯化反應中若生成的酯的密度比水大，不能用分水器提高反應物的轉化率C．洗滌劑X是一組試劑，產物要依次用飽和Na2CO飽和CaCl2溶液洗滌D．為了提高蒸餾速度，最后一步蒸餾可采用減壓蒸餾；該步驟一定不能用常壓蒸餾（5）實驗結束收集分水器分離出的水，計算甲基丙烯酸甲酯的產率約為_____。實驗中甲基丙烯酸甲酯的實際產率總是小于此計算值，其原因不可能是_____。A．分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯B．實驗條件下發(fā)生副反應C．產品精制時收集部分低沸點物質D．產品在洗滌、蒸發(fā)過程中有損失【答案】球形冷凝管 分水器中液面不再變化 、CH3OCH3 BD % C 【解析】【分析】（1）A裝置的名稱是球形冷凝管。（2）步驟③為當分水器中液面不再變化，停止加熱（3）上述實驗可能發(fā)生的副反應為甲基丙烯酸甲酯聚合、甲醇分子間脫水、甲基丙烯酸聚合。（4），濃硫酸是催化劑和吸水劑，沉在水下，水從分水器中流入圓底燒瓶內，不能提高反應物的轉化率，產物要依次用飽和Na2CO3去除甲基丙烯酸、飽和NaCl溶液洗去甲基丙烯酸甲酯中溶解的Na2CO飽和CaCl2溶液吸收甲醇和水，最后一步蒸餾可采用減壓蒸餾；該步驟一定不能用常壓蒸餾，防止甲基丙烯酸甲酯受熱聚合（5）實驗結束收集分水器分離出的水，其物質的量為，n(甲基丙烯酸)=，n(甲醇)=，所以其產率約為。，則實際產率減小；，則實際產率減??；,則實際產率增大；、蒸發(fā)過程中有損失，則實際產率減小?！驹斀狻浚?）A裝置的名稱是球形冷凝管。答案為：球形冷凝管；（2）步驟③為當分水器中液面不再變化，停止加熱。答案為：分水器中液面不再變化；（3）上述實驗可能生成的副產物結構簡式為、CH3OCH3。答案為：、CH3OCH3；（4），濃硫酸是催化劑和吸水劑，A錯誤；，則酯沉在分水器中水下，水從分水器中流入圓底燒瓶內，不能提高反應物的轉化率，B正確；，產物要依次用飽和Na2CO3去除甲基丙烯酸、飽和NaCl溶液洗去甲基丙烯酸甲酯中溶解的Na2CO飽和CaCl2溶液吸收甲醇和水，C錯誤；，最后一步蒸餾可采用減壓蒸餾；該步驟一定不能用常壓蒸餾，防止甲基丙烯酸甲酯受熱聚合，D正確。答案為：BD；（5）實驗結束收集分水器分離出的水，其物質的量為，n(甲基丙烯酸)=，n(甲醇)=，所以其產率約為=%。答案為：%；，則實際產率減?。?，則實際產率減小；，則實際產率增大；、蒸發(fā)過程中有損失，則實際產率減小。答案為：C。15．實驗室在蒸餾燒瓶中加NaBr、適量水、95%的乙醇和濃硫酸，用酒精燈對燒瓶微熱，邊反應邊蒸餾，蒸出的溴乙烷用水下收集法獲得。其中可能發(fā)生的副反應有：2HBr+H2SO4（濃）→Br2+SO2+2H2O完成下列填空：（1）制備溴乙烷的化學方程式為：_________、_______。（2）反應中加入少量水不能產生的作用是__________（選填編號）A 防止溴乙烷被濃硫酸氧化 B 減少溴化氫的揮發(fā)C 使反應混合物分層 D 溶解溴化鈉（3）為了保證容器均勻受熱和控制恒溫，加熱方法最好采用________。（4）采用邊反應邊蒸餾的操作設計，其主要目的是_________。（5）溴乙烷可用水下收集法獲得的依據是___________。（6）下列裝置在實驗中既能吸收HBr氣體，又能防止液體倒吸的是__________（選填編號）（7）粗產品用水洗滌后有機層仍呈紅棕色，欲除去該雜質，可加入的試劑為________（選填編號）A 碘化鉀溶液 B 亞硫酸鈉溶液 C 氫氧化鈉溶液（8）以下步驟，可用于檢驗溴乙烷中溴元素，其正確的操作順序是：取少量溴乙烷，然后_______?！敬鸢浮縉aBr+H2SO4NaHSO4+HBr C2H5OH+HBrC2H5Br+H2O C 水浴加熱 使反應平衡正向移動，提高產物的產率 溴乙烷難溶于水且密度比水大 A B 加入適量氫氧化鈉水溶液，加熱，冷卻后，加入足量的稀硝酸，再加入硝酸銀溶液 【解析】【分析】濃硫酸和溴化鈉反應生成溴化氫，然后利用溴化氫和乙醇反應制備溴乙烷，因濃硫酸具有強氧化性，可能將溴化鈉氧化生成溴單質，使溶液呈橙色；然后利用冷水冷卻進行收集溴乙烷；溴乙烷能夠與氫氧化鈉溶液發(fā)生取代反應生成乙醇和溴化鈉，溴化鈉能夠與硝酸銀溶液反應生成淡黃色沉淀?！驹斀狻浚?）溴化鈉與濃硫酸在加熱條件下反應生成溴化氫，其反應方程式為：NaBr+H2SO4NaHSO4+HBr；溴化氫與乙醇發(fā)生取代反應生成溴乙烷，其反應方程式為：C2H5OH+HBrC2H5Br+H2O；（2）溴化鈉極易溶于水，反應中加入適量的水，能溶解NaBr，溴化氫極易溶于水，因濃硫酸具有強氧化性，易與NaBr發(fā)生氧化還原反應，為減少副反應發(fā)生，可先加水稀釋，減少硫酸濃度，可減少溴化氫的氧化，故答案為：C；（3）℃，控制恒溫，℃，采用水浴加熱，水變成蒸汽的溫度不超過100℃，為了保證容器均勻受熱和控制恒溫，一般采用水浴加熱；（4）采取邊反應邊蒸餾的操作方法，及時分餾出產物，減少生成物的濃度，可促使平衡正向移動，可以提高乙醇的轉化率；（5）溴乙烷為有機物，密度比水大且難溶于水，所以溴乙烷可用水下收集法收集和從水中分離；（6）A．HBr氣體極易溶于水，對于極易溶于水的氣體，吸收裝置中的導管與干燥管連接，干燥管球形部分空間大有緩沖作用，當水進入干燥管內，燒杯內液面下降低于導管口，液體又流落到燒杯中，能防止倒吸，故A符合；B．HBr氣體極易溶于水，對于極易溶于水的氣體，吸收裝置中的導管連接漏斗伸入到液體中，不能防止倒吸，故B不符合；C．HBr氣體極易溶于水，若將導管伸入水中，由于氣體溶于水，導致裝置內壓強急劇降低，外界大氣壓壓著液體進入，產生倒吸現(xiàn)象，故C不符合；故選：A；（7）粗產品用水洗滌后有機層仍呈紅棕色，是由于溴乙烷溶解了Br2的緣故，可用亞硫酸鈉溶液洗滌除去，采用亞硫酸鈉溶液，不用氫氧化鈉，是為了防止C2H5Br的水解，不用碘化鉀溶液，是因為溴單質與碘化鉀反應會生成碘單質，碘單質與溴乙烷能互溶，不能達到除雜的目的，故答案為：B；（8）溴乙烷中溴原子不發(fā)生電離，可通過取代反應將溴原子取代，然后利用硝酸銀檢驗，具體操作為：取少量溴乙烷于試管中，加入適量氫氧化鈉水溶液，加熱，冷卻后，先加入足量的稀硝酸，再加入硝酸銀溶液?！军c睛】鹵代烴中鹵原子的檢驗實驗需注意：①鹵代烴中鹵原子不會發(fā)生電離，因此需要發(fā)生相應的反應將鹵原子反應至溶液中；②可通過鹵代烴的消去反應或取代反應讓鹵原子“掉下”；這兩個反應均需要加熱；③加入硝酸銀之前，溶液必須加入過量硝酸酸化，將溶液中堿液反應完全，避免干擾實驗。