【正文】 答案為：冷卻，便于乙醛的收集；(3)乙醇被氧化為乙醛，同時生成水，反應(yīng)中乙醇不能完全反應(yīng)，故a中冷卻收集的物質(zhì)有乙醛、乙醇與水；空氣中氧氣反應(yīng)，集氣瓶中收集的氣體主要是氮氣，銅網(wǎng)是催化劑，故答案為：乙醛、乙醇與水；氮氣；催化劑；(4)將乙烯通入溴的四氯化碳溶液，乙烯和溴發(fā)生加成反應(yīng)生成1，2二溴乙烷，即反應(yīng)為：CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br，故答案為：CH2BrCH2Br。14．乙酸乙酯是中學(xué)化學(xué)中的重要物質(zhì)。小明通過自主學(xué)習(xí)成功地制取并提純了乙酸乙酯：小明的知識儲備：①乙醇能和氯化鈣形成CaCl26C2H5OH②有關(guān)物質(zhì)的沸點：制備過程：裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有10mL無水乙醇和5mL冰醋酸，D中放有滴有酚酞的飽和碳酸鈉溶液。迅速升溫到170℃進行反應(yīng)。（1）請補充出乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式___。（2）實驗裝置還缺少___。（3）實驗過程中滴加大約3mL濃硫酸，B的容積最合適的是___。（填字母）A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL（4）小明在D中觀察到了明顯的的分層現(xiàn)象，其下層顯___色。產(chǎn)品提純：①將D中混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗進行分液。②有機層用5mL飽和氯化鈣溶液洗滌，最后用水洗滌。有機層倒入一干燥的燒瓶中，用無水硫酸鎂干燥，得粗產(chǎn)物。③將粗產(chǎn)物蒸餾，收集餾分，得到純凈干燥的乙酸乙酯。（5）操作②的目的為洗去___，操作③中，應(yīng)收集___℃餾分?！敬鸢浮緾H3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O 溫度計 A 無色 乙醇 77 【解析】【分析】制備：A中放有濃硫酸，B中放有10mL無水乙醇和5mL冰醋酸，D中放有滴有酚酞的飽和碳酸鈉溶液。乙醇與濃硫酸在140℃作用會產(chǎn)生乙醚，所以需要迅速升溫到170℃進行反應(yīng)，因此需要有溫度計測定溫度；乙酸、乙醇以及生產(chǎn)的乙酸乙酯沸點均較低，因此在裝置D中收集，乙酸、乙醇易溶于碳酸鈉溶液，裝置C可以防止倒吸；乙酸乙酯的密度小于水，因此在上層；下層碳酸鈉溶液中滴有酚酞，吸收乙酸后堿性減弱，溶液呈無色； 提純：先將D中混合物分液，取上層有機層加入5mL飽和氯化鈣溶液洗去乙醇，再用水洗去過量的氯化鈣溶液，之后進行干燥，此時粗產(chǎn)品中還要副產(chǎn)品乙醚，可以蒸餾分離，收集77℃的餾分即為乙酸乙酯?！驹斀狻?1)乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式為：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；(2)該實驗中需要有溫度計測定溫度；(3)B中混合物總體積約為3mL+10mL+5mL=18mL，所以選用25mL圓底燒瓶最為合適；(4)乙酸乙酯密度小于水，所以下層為無機層，下層碳酸鈉溶液中滴有酚酞，吸收乙酸后堿性減弱，溶液呈無色；(5)乙醇能和氯化鈣形成CaCl26C2H5OH，因此該操作目的是洗去乙醇；粗產(chǎn)品中還要副產(chǎn)品乙醚，可以蒸餾分離，收集77℃的餾分即為乙酸乙酯。15．為了探究鐵、銅及其化合物的性質(zhì)，某同學(xué)設(shè)計并進行了下列兩組實驗。實驗一：(1)寫出在高溫加熱裝置中發(fā)生的反應(yīng)的化學(xué)方程式___________(2)虛線框處宜選擇的裝置是_____(填“甲”或“乙”)；實驗時應(yīng)先將螺旋狀銅絲加熱，變黑后再趁熱迅速伸入所制得的純凈氫氣中，觀察到的實驗現(xiàn)象是_________________。(3)實驗后，為檢驗硬質(zhì)玻璃管中的固體是否含+3價的鐵元素，該同學(xué)取一定量的固體并用一定濃度的鹽酸溶解，滴加_________溶液(填試劑名稱或化學(xué)式)，沒有出現(xiàn)血紅色，說明該固體中沒有+3價的鐵元素。請你判斷該同學(xué)的結(jié)論是否正確并說明理由________實驗二：綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)和，設(shè)為裝置A)稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g，B為干燥管。按圖連接好裝置進行實驗。實驗步驟如下：(1)_______，(2)點燃酒精燈，加熱，(3)________，(4)_______，(5)________，(6)稱量A，重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。(4)請將下列實驗步驟的編號填寫在對應(yīng)步驟的橫線上。a. 關(guān)閉和 b. 熄滅酒精燈 c. 打開和緩緩?fù)ㄈ? d. 冷卻至室溫(5)必須要進行恒重操作的原因是_______________。(6)已知在上述實驗條件下，綠礬受熱只是失去結(jié)晶水，硫酸亞鐵本身不會分解，根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目X=____________(用含mmm3的列式表示)?！敬鸢浮?Fe(s)＋4H2O(g) Fe3O4(s)＋4H2(g) 乙 銅絲由黑變紅 硫氰化鉀或KSCN 不正確，因為鐵過量時：Fe＋2Fe3+=3Fe2+ c b d a 確保綠礬中的結(jié)晶水已全部失去 【解析】【分析】實驗一：（1）在高溫加熱裝置中發(fā)生的反應(yīng)是鐵和水蒸氣的反應(yīng)；（2）鐵和水蒸氣反應(yīng)生成的氣體為氫氣，氫氣比空氣輕；實驗時應(yīng)先將螺旋狀銅絲加熱，銅和氧氣反應(yīng)生成黑色的氧化銅，變黑后再趁熱迅速伸入所制得的純凈氫氣中，氫氣還原氧化銅生成銅；（3）檢驗鐵離子的試劑可以選擇KSCN溶液，遇到鐵離子變血紅色，鐵和鐵離子反應(yīng)生成亞鐵離子；實驗二：實驗時，為避免亞鐵被氧化，應(yīng)先通入氮氣，冷卻時注意關(guān)閉開關(guān)，防止氧氣進入，冷卻至室溫再稱量固體質(zhì)量的變化；（4）實驗步驟為：打開 K1 和 K2 緩緩?fù)ㄈ?N2，點燃酒精燈，加熱，熄滅酒精燈，冷卻至室溫，關(guān)閉 K1和 K2，稱量A；（5）為了使FeSO4晶體結(jié)晶水完全失去，保證測量結(jié)果更準(zhǔn)確，需要進行恒重操作；（6）直至A恒重，記為m3 g，應(yīng)為FeSO4和裝置的質(zhì)量，則m(FeSO4)=(m3m1)。m(H2O)=(m2m3)，以此計算n(H2O)、n(FeSO4)，結(jié)晶水的數(shù)目等于。【詳解】（1）在高溫加熱裝置中發(fā)生的反應(yīng)是鐵和水蒸氣的反應(yīng)，化學(xué)方程式是：3Fe(s)＋4H2O(g) Fe3O4(s)＋4H2(g)，故答案為：3Fe(s)＋4H2O(g) Fe3O4(s)＋4H2(g)；（2）鐵和水蒸氣反應(yīng)生成的氣體為氫氣，氫氣比空氣輕，所以虛線框處宜選擇的裝置是乙，實驗時應(yīng)先將螺旋狀銅絲加熱，銅和氧氣反應(yīng)生成黑色的氧化銅，變黑后再趁熱迅速伸入所制得的純凈氫氣中，氫氣還原氧化銅生成銅，現(xiàn)象是銅絲由黑變?yōu)榧t色，故答案為：乙；銅絲由黑變紅；（3）實驗后，為檢驗硬質(zhì)玻璃管中的固體是否含+3價的鐵元素，該同學(xué)取一定量的固體并用一定濃度的鹽酸溶解，滴加 KSCN溶液，沒有出現(xiàn)血紅色，不能說明該固體中沒有+3價的鐵元素，因為若鐵過量會和生成的鐵離子反應(yīng)生成亞鐵離子，F(xiàn)e+2Fe3+=3Fe2+，沒有出現(xiàn)血紅色，不能說明該固體中沒有+3價的鐵元素，該同學(xué)的結(jié)論不正確，故答案為：硫氰化鉀或KSCN；不正確，因為鐵過量時：Fe＋2Fe3+=3Fe2+；（4）實驗步驟為：打開 K1 和 K2 緩緩?fù)ㄈ?N2，點燃酒精燈，加熱，熄滅酒精燈，冷卻至室溫，關(guān)閉 K1和 K2，稱量A，重復(fù)上述操作步驟，直至 A 恒重，記為m3 g，故答案為：c；b；d；a；（5）只有FeSO4晶體中的結(jié)晶水完全失去，才能使測量結(jié)果更加準(zhǔn)確，所以需要進行恒重操作，故答案為：確保綠礬中的結(jié)晶水已全部失去；（6）直至A恒重，記為m3 g，應(yīng)為FeSO4和裝置的質(zhì)量，則m(FeSO4)=(m3m1)，m(H2O)=(m2m3)，則n(H2O)=、n(FeSO4)=，結(jié)晶水的數(shù)目等于==；故答案為：?！军c睛】本題考查了FeSO4晶體中結(jié)晶水含量的測定，注意掌握測定FeSO4晶體結(jié)晶水含量的方法，明確實驗過程中恒重稱量的意義及FeSO4晶體中結(jié)晶水的計算方法。