【正文】 溶解性環(huán)已醇25161能溶于水環(huán)已烯－10383難溶于水（1）制備粗品，再加入lmL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。①A中碎瓷片的作用是：_______________，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是：_______________。②試管C置于冰水浴中的目的是。：_______________（2）制備精品①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在：_______________層(填上或下)，分液后用：_______________ (填入編號(hào))洗滌。a．KMnO4溶液b．稀H2SO4c．Na2CO3溶液【答案】防止暴沸 冷凝 防止環(huán)己烯揮發(fā) 上層 c 【解析】【分析】（1）①根據(jù)制乙烯實(shí)驗(yàn)的知識(shí)，發(fā)生裝置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83℃，要得到液態(tài)環(huán)己烯，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有冷凝作用，便于環(huán)己烯冷凝；②冰水浴的目的是降低環(huán)己烯蒸氣的溫度，使其液化；（2）①環(huán)己烯不溶于氯化鈉溶液，且密度比水小，分層后環(huán)己烯在上層，由于分液后環(huán)己烯粗品中還含有少量的酸和環(huán)己醇，提純產(chǎn)物時(shí)用c（Na2CO3溶液）洗滌可除去酸；【詳解】（1）①根據(jù)制乙烯實(shí)驗(yàn)的知識(shí)，發(fā)生裝置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83℃，要得到液態(tài)環(huán)己烯，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有冷凝作用，便于環(huán)己烯冷凝，故答案為：防止暴沸；冷凝；②冰水浴的目的是降低環(huán)己烯蒸氣的溫度，使其液化，故答案為：防止環(huán)己烯揮發(fā)；（2）①環(huán)己烯是烴類，不溶于氯化鈉溶液，且密度比水小，振蕩、靜置、分層后環(huán)己烯在上層，由于分液后環(huán)己烯粗品中還含有少量的酸和環(huán)己醇，聯(lián)想：制備乙酸乙酯提純產(chǎn)物時(shí)用c（Na2CO3溶液）洗滌可除去酸；故答案為：上層；c?！军c(diǎn)睛】環(huán)己烯是烴類，不溶于氯化鈉溶液，且密度比水小。14．苯甲酸乙酯稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，實(shí)驗(yàn)室制備方法如下：Ⅰ苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品的制備在干燥的50 mL三頸圓底燒瓶中，、過量無水乙醇、8 mL苯和1mL濃硫酸，搖勻后加沸石，安裝分水器。水浴加熱，開始控制回流速度1～2 d/s。反應(yīng)時(shí)苯一乙醇﹣水會(huì)形成“共沸物”蒸餾出來。加熱回流約1小時(shí)，至分水器中不再有小水珠生成時(shí)，停止加熱。改為蒸餾裝置，蒸出過量乙醇和苯。沸點(diǎn)（℃）相對(duì)分子質(zhì)量苯甲酸249122苯甲酸乙酯212．6150（1）寫出苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式___________________。（2）裝置A的名稱及冷水通入口_________________________。（3）通過分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是___________________。還有什么方法可以實(shí)現(xiàn)同樣的目的_____________(任答兩種)。（4）實(shí)驗(yàn)過程中沒有加沸石，請(qǐng)寫出補(bǔ)加沸石的操作___________________。（5）圖二裝置中的錯(cuò)誤______________________。Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制將苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品用如下方法進(jìn)行精制：將燒瓶中的液體倒入盛有30 mL冷水的燒杯中，攪拌下分批加入飽和Na2CO3溶液（或研細(xì)的粉末），至無氣體產(chǎn)生，pH試紙檢測(cè)下層溶液呈中性。用分液漏斗分出粗產(chǎn)物，水層用乙醚（10 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無水CaCl2干燥。干燥后的粗產(chǎn)物先用水浴蒸除乙醚，再改用減壓蒸餾，收集餾分。（6）加入飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是__________。（7）按照糾正后的操作進(jìn)行，測(cè)得產(chǎn)品體積為5mL（?cm﹣3）。實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_________。【答案】+CH3CH218OH+H2O 球形冷凝管，a 使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率 從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇 停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石 溫度計(jì)位置，冷凝水進(jìn)出口 除去甲酸 70% 【解析】【分析】【詳解】（1）酯化反應(yīng)時(shí)酸中羥基和醇中羥基上氫結(jié)合生成水，故苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式為+CH3CH218OH+H2O；（2）裝置A為球形冷凝管，冷凝水下進(jìn)上出，故答案為：球形冷凝管，a；（3）通過分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率，也可利用從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇等方法，故答案為：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率；從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇；（4）補(bǔ)加沸石的操作：停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石，故答案為：停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石；（5）圖二裝置中溫度計(jì)沒有放置在蒸餾燒瓶支管口出，冷凝管中為了充分冷凝水流方向應(yīng)為下進(jìn)上出，故答案為：溫度計(jì)位置，冷凝水進(jìn)出口；（6）飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是除去甲酸，故答案為：除去甲酸；（7）苯甲酸乙酯實(shí)際產(chǎn)量，苯甲酸物質(zhì)的量，則理論產(chǎn)量，產(chǎn)率= ，故答案為：70%。15．某化學(xué)小組采用類似制乙酸乙酯的裝置（如圖），用環(huán)己醇制環(huán)己烯。已知：密度（ ）熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解性環(huán)己醇25161能溶于水環(huán)己烯10383難溶于水制備粗品：，再加入lmL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。（1）A中瓷片的作用是______，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是______；（2）試管C置于冰水浴中的目的是__________________________。制備精品：（3）環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入少量食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在_______層（填“上”或“下”），分液后用_________（填入編號(hào)）洗滌；a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液 （4）再將環(huán)己烯按圖2裝置蒸餾，冷卻水從_______（填f或g）口進(jìn)入，蒸餾時(shí)要加入生石灰，目的是______________。收集產(chǎn)品時(shí)，溫度應(yīng)控制在_____左右。（5）以下區(qū)分環(huán)己烯精品與粗品的方法，合理的是_________。a．用酸性高錳酸鉀溶液 b．用金屬鈉 c．測(cè)定沸點(diǎn)若用上述裝置制備乙酸乙酯，回答下列問題。（6）用分液漏斗提純?cè)嚬蹸中的乙酸乙酯，在操作時(shí)要注意振蕩洗滌后，靜置分液前必須放氣，具體操作方法是__________（填編號(hào)）a．將儀器正放在架子或鐵圈上打開上部塞子b．將儀器正放在架子或鐵圈上打開活塞c．用手心抵住儀器上部塞子倒置后打開活塞d．將該儀器平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上打開活塞（7）所制得的酯應(yīng)從該分液漏斗的__________（填編號(hào)）a．下部流出 b．上口倒出 c．都可以（8）在提純乙酸乙酯時(shí)，為什么要使用飽和碳酸鈉溶液，而不用NaOH溶液洗滌？ ______________________________________。 【答案】防止暴沸 冷凝 進(jìn)一步冷卻，防止環(huán)己烯揮發(fā) 上層 c g 除去了殘留的水 83℃ bc c b 因?yàn)闅溲趸c溶液會(huì)使乙酸乙酯發(fā)生水解，不利于收集 【解析】【分析】環(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯，反應(yīng)水浴加熱，環(huán)己烯與環(huán)己醇沸點(diǎn)差距較大，可以用蒸餾法進(jìn)行分離，溫度控制在環(huán)己烯沸點(diǎn)附近?！驹斀狻浚?）A中瓷片疏松多孔，作用是防止液體爆沸，導(dǎo)管B比正常導(dǎo)氣管長，可以與空氣充分接觸，具有的作用是冷凝；（2）環(huán)己醇的熔點(diǎn)在零度以上，且前期只經(jīng)過空氣降溫，試管C置于冰水浴中的目的是進(jìn)一步冷卻，防止環(huán)己烯揮發(fā)；（3）環(huán)己醇能溶于水，環(huán)己烯的密度比水小，在上層，分液后酸性雜質(zhì)可以用Na2CO3溶液除去；高錳酸鉀會(huì)將環(huán)己烯氧化，稀硫酸屬于酸性雜質(zhì)； （4）由于重力原因，冷卻水從g口進(jìn)入，蒸餾時(shí)要加入生石灰，生石灰與水反應(yīng)，除去了殘留的水。收集產(chǎn)品時(shí)，溫度應(yīng)控制在83℃左右。（5）環(huán)己烯精品與粗品的區(qū)別主要在于環(huán)己醇的存在，故通過檢驗(yàn)環(huán)己醇來判斷樣品狀態(tài)。a．用酸性高錳酸鉀溶液，與環(huán)己烯反應(yīng)，無法區(qū)分兩者，a錯(cuò)誤； b．用金屬鈉能與環(huán)己醇反應(yīng)，產(chǎn)生氫氣，b正確； c．通過測(cè)定沸點(diǎn)可以判斷物質(zhì)性質(zhì)，c正確。答案為bc。（6）用分液漏斗提純?cè)嚬蹸中的乙酸乙酯，在操作時(shí)要注意振蕩洗滌后，靜置分液前必須放氣，具體操作方法是用手心抵住儀器上部塞子倒置后打開活塞；（7）所制得的酯在上層，應(yīng)從該分液漏斗的上口倒出；（8）在提純乙酸乙酯時(shí)，要使用飽和碳酸鈉溶液，因?yàn)闅溲趸c溶液會(huì)使乙酸乙酯發(fā)生水解，不利于收集。