【正文】 【解析】【分析】【詳解】（1）混合時濃硫酸相當(dāng)于被稀釋，故應(yīng)將濃硫酸加入乙醇中，然后再加入乙酸，也可先將乙醇與乙酸混合好后再加入濃硫酸；因酯化反應(yīng)速率慢且為可逆反應(yīng)，使用濃硫酸可加快酯化反應(yīng)的速率并有利于平衡向生成酯的方向移動（吸收了水）；酯化反應(yīng)的機理是酸脫羥基醇脫氫，故生成的酯中含有。故答案為：將濃硫酸加入乙醇中，邊加邊振蕩，然后加入乙酸（或先將乙醇與乙酸混合后再加入濃硫酸，并在加入過程中不斷振蕩）； 作催化劑、吸水劑； ；（2）使用飽和碳酸鈉溶液的目的是：①除去混入乙酸乙酯中的乙酸；②吸收乙酸乙酯中的乙醇；③降低乙酸乙酯的溶解度并有利于液體分層。故答案為：BC；（3）由表中數(shù)據(jù)知乙醇的沸點（℃）與乙酸乙酯的沸點（77℃）很接近，若用大火加熱，大量的乙醇會被蒸發(fā)出來，導(dǎo)致原料的大量損失；因酯的密度小于水的密度，故上層為油狀有香味的無色液體，又因會有一定量的乙酸汽化，進(jìn)入乙中與Na2CO3反應(yīng)，故下層液體紅色變淺；將分層的液體分離開必須使用分液漏斗，分液時上層液體應(yīng)從上口倒出。故答案為：大火加熱會導(dǎo)致大量的原料汽化而損失；液體分層，上層為無色有香味液體，下層為淺紅色液體，振蕩后下層液體顏色變淺 ；分液漏斗；上口倒；（4）因在乙酸的物質(zhì)的量相同條件下，增加乙醇的物質(zhì)的量平衡向右移動，乙酸乙酯的物質(zhì)的量增加，減少乙醇的物質(zhì)的量平衡向左移動，乙酸乙酯的物質(zhì)的量減少，＜X＜，根據(jù)實驗①②⑤條件的異同可知，實驗①②⑤探究的是增加乙醇或乙酸的用量對酯產(chǎn)量的影響，故答案為：＜X＜；增加乙醇或乙酸的用量對酯產(chǎn)量的影響；【點睛】本題考查了乙酸乙酯的制備方法，注意把握乙酸乙酯的制備原理和實驗方法，明確乙酸乙酯與乙酸、乙醇性質(zhì)的區(qū)別方法及濃硫酸的作用。難點（4）設(shè)計探究實驗時注意變量的控制。14．乙酸乙酯廣泛用于染料、香料等工業(yè)，中學(xué)化學(xué)實驗常用a裝置來制備。（1）若實驗時是用的C2H518OH，試寫出大試管中發(fā)生的反應(yīng)方程式___（要求標(biāo)出18O的位置）。（2）實驗時飽和Na2CO3溶液的作用是___。（3）反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入___中（填儀器名稱），振蕩、靜置，然后分液。（4）如圖分離乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的實驗操作流程圖在上述實驗過程中，所涉及的三次分離操作分別是___。A.①蒸餾②過濾③分液 B.①蒸餾②分液③分液C.①分液②蒸餾③蒸餾 D.①分液②蒸餾②結(jié)晶、過濾【答案】CH3COOH+C2H518OHCH3CO18OCH2CH3+H2O 溶解乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，減少損失 分液漏斗 C 【解析】【分析】乙酸含有羧基，乙醇含有羥基，在濃硫酸作用下，加熱，發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水，飽和碳酸鈉可溶解乙醇、中和乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度；最后將收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置分層，然后分液?！驹斀狻浚?）乙酸與乙醇在濃硫酸作用下，加熱發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水，醇脫氫酸脫羥基，其反應(yīng)為CH3COOH+C2H518OHCH3CO18OCH2CH3+H2O。（2）生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，飽和Na2CO3溶液的作用是溶解乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，減少損失，故答案為：溶解乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，減少損失。（3）反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置分層，然后分液，故答案為：分液漏斗。（4）乙酸乙酯是不溶于水的物質(zhì)，乙醇和乙酸均是易溶于水，且乙酸與碳酸鈉反應(yīng)得到醋酸鈉，所以步驟①是互不相溶液體的分離，采用分液的方法；醋酸鈉和乙醇的碳酸鈉水溶液是互溶的，其中乙醇的沸點很低，可以采用蒸餾的方法將乙醇分離出來；對醋酸鈉和碳酸鈉，醋酸鈉與硫酸反應(yīng)得到醋酸，碳酸鈉能和硫酸反應(yīng)生成硫酸鈉、水和二氧化碳，再蒸餾可以獲得乙酸，選C，故答案為：C。【點睛】實驗室制備乙酸乙酯注意：先加乙醇，再加濃硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，然后加熱，酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)，為了提高酯的產(chǎn)量，必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行，一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量。15．苯甲酸乙酯稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，實驗室制備方法如下：Ⅰ苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品的制備在干燥的50 mL三頸圓底燒瓶中，、過量無水乙醇、8 mL苯和1mL濃硫酸，搖勻后加沸石，安裝分水器。水浴加熱，開始控制回流速度1～2 d/s。反應(yīng)時苯一乙醇﹣水會形成“共沸物”蒸餾出來。加熱回流約1小時，至分水器中不再有小水珠生成時，停止加熱。改為蒸餾裝置，蒸出過量乙醇和苯。沸點（℃）相對分子質(zhì)量苯甲酸249122苯甲酸乙酯212．6150（1）寫出苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式___________________。（2）裝置A的名稱及冷水通入口_________________________。（3）通過分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是___________________。還有什么方法可以實現(xiàn)同樣的目的_____________(任答兩種)。（4）實驗過程中沒有加沸石，請寫出補加沸石的操作___________________。（5）圖二裝置中的錯誤______________________。Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制將苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品用如下方法進(jìn)行精制：將燒瓶中的液體倒入盛有30 mL冷水的燒杯中，攪拌下分批加入飽和Na2CO3溶液（或研細(xì)的粉末），至無氣體產(chǎn)生，pH試紙檢測下層溶液呈中性。用分液漏斗分出粗產(chǎn)物，水層用乙醚（10 mL）萃取。合并有機相，用無水CaCl2干燥。干燥后的粗產(chǎn)物先用水浴蒸除乙醚，再改用減壓蒸餾，收集餾分。（6）加入飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是__________。（7）按照糾正后的操作進(jìn)行，測得產(chǎn)品體積為5mL（?cm﹣3）。實驗的產(chǎn)率為_________?！敬鸢浮?CH3CH218OH+H2O 球形冷凝管，a 使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率 從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇 停止加熱，待液體冷卻后補加沸石 溫度計位置，冷凝水進(jìn)出口 除去甲酸 70% 【解析】【分析】【詳解】（1）酯化反應(yīng)時酸中羥基和醇中羥基上氫結(jié)合生成水，故苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式為+CH3CH218OH+H2O；（2）裝置A為球形冷凝管，冷凝水下進(jìn)上出，故答案為：球形冷凝管，a；（3）通過分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率，也可利用從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇等方法，故答案為：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率；從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇；（4）補加沸石的操作：停止加熱，待液體冷卻后補加沸石，故答案為：停止加熱，待液體冷卻后補加沸石；（5）圖二裝置中溫度計沒有放置在蒸餾燒瓶支管口出，冷凝管中為了充分冷凝水流方向應(yīng)為下進(jìn)上出，故答案為：溫度計位置，冷凝水進(jìn)出口；（6）飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是除去甲酸，故答案為：除去甲酸；（7）苯甲酸乙酯實際產(chǎn)量，苯甲酸物質(zhì)的量，則理論產(chǎn)量，產(chǎn)率= ，故答案為：70%。