藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂(編輯修改稿)
2024-11-04 04:12 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 2。)，可分解產(chǎn)生二乙胺，用紅色石蕊試紙試之，可由紅色變?yōu)樗{(lán)色。 呈色反響： 三氯化鐵呈色反響 異羥肟酸鐵反響,第四十三頁，共一百零三頁。,理化(lǐhu224。)常數(shù)測定法,儀器(y237。q236。)分析法,UV、IR、TLC、HPLC、GC、PC 放射性藥物(y224。ow249。) 譜儀法 NMR、MS、AA、X衍射法、熱分析 法、氨基酸分析法,第四十四頁，共一百零三頁。,〔1〕UV法 利用(l236。y242。ng)紫外光譜對藥物進(jìn)行鑒別，常用方法有五種。 〔2〕IR法〔只能用于原料藥的鑒別〕 ChP采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法 USP采用對照品法 JP兩種方法都用 BP主要用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法,第四十五頁，共一百零三頁。,〔3〕TLC法 一般采用對照(du236。zh224。o)品〔或標(biāo)準(zhǔn)品〕比較法 生物檢定法,(四) 鑒別方法選擇的根本原那么(yu225。nz233。) P379 注意：制劑的鑒別應(yīng)先提取,第四十六頁，共一百零三頁。,(五) 鑒別方法評價的效能指標(biāo) 準(zhǔn)確度 精密度 專屬性 檢測限 定量(d236。ngli224。ng)限 線性 范圍 耐用性,第四十七頁，共一百零三頁。,四、檢查(jiǎnch225。) 有效性 以臨床療效評價 均一性 溶出度、裝量差異、 含量均勻度、生物利度等 純度要求 雜質(zhì)檢查 平安性 異常毒性、降壓物質(zhì)、 熱源、細(xì)菌內(nèi)毒素、 無菌等,第四十八頁，共一百零三頁。,確定雜質(zhì)檢查及其限度的原那么(yu225。nz233。)： 要檢查危害健康的雜質(zhì) 如：重金屬、砷鹽 針對性 要檢查影響藥物質(zhì)量的雜質(zhì) 如：甲苯咪唑〔A，B，C晶型〕 從平安有效的角度來確定雜質(zhì)限度。,第四十九頁，共一百零三頁。,檢查(jiǎnch225。)方法評價的效能指標(biāo) 定量 限度 準(zhǔn)確度 精密度 專屬性 檢測限 定量限 線性 范圍 耐用性,,,第五十頁，共一百零三頁。,五、含量測定 〔一〕常用的測定方法及其特點 重量分析法 原料 容量(r243。ngli224。ng)分析法 原料 光譜法 制劑 UV法 熒光法 AAS法 色譜法 原料、制劑 HPLC GC TLC 其他方法,第五十一頁，共一百零三頁。,〔二〕選擇方法的根本(jīběn)原那么 化學(xué)原料藥首選容量分析法 制劑首選色譜法 酶類藥物首選酶法 上述方法均不適宜時，可選計算分光光度法 一類新藥應(yīng)選用原理不同的兩種方法進(jìn)行對照測定。,第五十二頁，共一百零三頁。,〔三〕含量限度的制定 根據(jù)不同(b249。 t243。nɡ)的劑型 如：雙氯芬酸鈉〔雙氯滅痛〕 原料藥 ≥ 99.0% 片 劑 90.0 ~ 110.0% 注射液 93.0 ~ 107.0% 對乙酰氨基酚注射液 95.0～105.5% 丹皮酚磺酸鈉注射液 90.0～110.0%,第五十三頁，共一百零三頁。,根據(jù)生產(chǎn)的實際水平 如：積雪草中各種苷類成分，提取時不易別離(fēnl237。)和提純，故其原料藥以積雪草總苷計，含量應(yīng)不少于60.0% 鹽酸罌粟堿的提取方法已成熟穩(wěn)定，故含量標(biāo)準(zhǔn)訂為不少于99.0%，注射液應(yīng)為標(biāo)示量的95.0~105.0%,第五十四頁，共一百零三頁。,根據(jù)主藥含量的多少 主藥含量大，分布均勻(jūnyn)，要求嚴(yán)些 主藥含量少，難以分布均勻，要求寬些 根據(jù)所選方法 容量分析法 99.0~101.0% UV法 97.0~103.0% HPLC 96.0~104.0% 氧瓶燃燒法 93.0~107.0%,第五十五頁，共一百零三頁。,(四) 含量測定方法評價的效能(xi224。on233。ng)指標(biāo) 準(zhǔn)確度 精密度 專屬性 檢測限 定量限 線性 范圍 耐用性,,第五十六頁，共一百零三頁。,回收試驗 準(zhǔn)確度：測得的測量值與真實值接近的程度，就是表示(biǎosh236。)測量的準(zhǔn)確性；通常用回收試驗來衡量分析方法準(zhǔn)確性的優(yōu)劣。,第五十七頁，共一百零三頁。,〔1〕加樣回收：在測定樣品中，參加定量的被測成分的標(biāo)準(zhǔn)對照(du236。zh224。o)品，用實測值減去原樣品中被測成分量，所得差值除以標(biāo)準(zhǔn)對照(du236。zh224。o)品量，乘以百分百即得。結(jié)果一般要求在95~105%。,第五十八頁，共一百零三頁。,〔2〕按處方比例投藥：以除去被測定成分的藥群為空白，精密參加被測成分的標(biāo)準(zhǔn)對照品，按制劑(zh236。j236。)工藝制成模擬制劑(zh236。j236。)，按含量測定方法測定，其結(jié)果除以參加標(biāo)準(zhǔn)對照品的量，乘以百分之百。,第五十九頁，共一百零三頁。,空白試驗：空白試驗是檢驗實驗(sh237。y224。n)中試劑及其他成分干擾情況的指標(biāo)。它指按實驗方法操作，只是不加被測成分測定，并按含量測定方法計算，其結(jié)果作為空白。,第六十頁，共一百零三頁。,精密(jīngm236。)試驗：精密(jīngm236。)度(Precision)是指在相同條件下，對同一樣品進(jìn)行屢次重復(fù)測定時，測定值的離散程度；測定值越集中，測定精密(jīngm236。)度越高。精密(jīngm236。)度通常用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差〔RSD〕來量度。,第六十一頁，共一百零三頁。,重復(fù)性試驗：按擬定的含量測定方法對同一批樣品(y224。ngpǐn)進(jìn)行屢次測定，計算相對標(biāo)準(zhǔn)差。用以衡量同一人屢次實驗的稱重現(xiàn)性，
黨政相關(guān)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1