農(nóng)藥殘留的檢測(編輯修改稿)
2024-10-03 15:39 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ． 1氣相色譜法 ? 氣相色譜法 (Gas Liquid Chromatography,GLC)是一種簡易、快速、高效和靈敏的現(xiàn)代別離分析技術(shù)，是農(nóng)藥殘留量測 定不可或缺的手段。 ? 氣相色譜固定相對性質(zhì)相似的組分具有較強的分辨能力。通過選用高選擇性的固定液，使各組分間的分配系數(shù)有較大的差異而實現(xiàn)別離。此外，不同類型的檢測器對某類農(nóng)藥有較高的響應(yīng)，如電子捕獲檢測器適合對有機氯農(nóng)藥的分析、火焰光度檢測器適合對有機磷和含硫農(nóng)藥的分析、堿焰離子化檢測器 適合對氨基甲酸酯類農(nóng)藥的分析。高靈敏的檢測器可以檢出 1 1010 ～ 1 1012 g的組分，適合于農(nóng)藥殘留的微量和痕量分析。李建科，胡秋輝等用基質(zhì)固相分散萃取一氣相色譜法檢測蘋果濃縮汁中五種有機磷農(nóng)藥的殘留 (敵敵畏、甲胺磷、氧化樂果、馬拉硫磷、對硫磷 )，試驗證明，0． 1 mg／ kg的加標(biāo)回收率可達(dá) 96． 0％～103． 5％，標(biāo)準(zhǔn)偏差 ≤9． 9，變異系數(shù) ≤9． 8％，最低檢測濃度為 0． 007~0． 025 mg／ kg。 GC也常與其它分析技術(shù)聯(lián)用。張均媚用該法對茶葉中 12種殘留農(nóng)藥進(jìn)行測定，最低檢測限為0． O1～ 0． 5 mg／ kg。吳永江等用該法檢測中藥材 中 16種殘留農(nóng)藥，檢測限為 0． 03～7． 23 g／ kg。 第十四頁，共二十五頁。 3. 2高效液相色譜法 ? 高效液相色譜法 (High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是經(jīng)典液體柱色譜的根底上，引入了氣相色譜的理論和技術(shù)，并加以改進(jìn)開展起來的新型高效別離分析技術(shù)。 ? 高效液相色譜儀也是農(nóng)藥殘留分析實驗室必備的儀器設(shè)備。它解決了熱穩(wěn)定性差，難于氣化、極性強的農(nóng)藥殘留分析問題。近年來由于化學(xué)鍵和固定相的出現(xiàn)，高效液相色譜柱效可達(dá) 3萬塔板／ m以上 (氣相色譜填充柱約為 2024塔板／ m)，使別離效率大大提高。高效液相色譜法技術(shù)的進(jìn)步，目前已經(jīng)不僅僅是氣相色譜法的重要補充和多殘留分析方法的一種重要選擇。隨著高靈敏、通用型檢測器的成功開發(fā)并且廣泛應(yīng)用 ,高效液相色譜法技術(shù)有希望勝任絕大多數(shù)農(nóng)藥殘留分析任務(wù)。 PaoloCaras 等建立了利用高效液相色譜法測定葡萄中八種不同種類農(nóng)藥殘留量的分析方法，具有簡便快速的特點。 李英、周艷明等用高效液相色譜法柱后衍生法測定了蔬菜、水果中 12種氨基甲酸酯類農(nóng)藥和 3種代謝產(chǎn)物，在 35 min內(nèi)得到良好別離方法的回收率在 72％～ 110． 1％，符合殘留分析的要求。段文仲等利用島津 LC一10AD高效液相色譜法，選擇簡便有效的苯提取 )中性氧化鋁凈化的方法，通過設(shè)定適宜的波長程序及適宜的別離體系，建立了同時測定殺菌劑苯菌靈、多菌靈、甲基硫菌靈和殺蟲劑涕滅威、抗蚜威、克百威、甲萘威等七種農(nóng)藥殘留量的分析方法；相應(yīng)的檢測下限為 0． 0 0． 0 0． 00． 0 0． 0 0． 02和 0． 04 mgg。對梨樣品，苯菌靈的添加回收率為 67％，其它組分的添加回收率均在 82％以上。 第十五頁，共二十五頁。 3． 3液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用 ? 對于高極性、熱不穩(wěn)定性、難揮發(fā)的大分子有機化合物，使用 GC— MS有困難，而液相色譜的應(yīng)用不受沸點的限制，并能對熱穩(wěn)定性差的試樣進(jìn)行別離、分析。然而液相色譜的定性能力更弱。因此液相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用，其意義是顯而易見的。液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用 (LC— MS)對分析技術(shù)和儀器的要求高，具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性定量同時進(jìn)行、結(jié)果可靠等優(yōu)點。LC— MS對簡單樣品可進(jìn)行分析前凈化并具有幾乎通用的多殘留分析能力，用于對初級監(jiān)測呈陽性反響的樣品進(jìn)行在線確證，其優(yōu)勢明顯。現(xiàn)在，一種熱噴霧和粒子流式接口技術(shù)把 LC和 MS聯(lián)接起來，成功地用于分析那些對熱不穩(wěn)定、分子量較大而難以用 GC— MS分析的化合物。洪月玲等利用 LcMS法測定水果、蔬菜中多菌靈的殘留量，其回收率在 87％～ 110％， RSD為 92％，樣品最低檢出濃度為 0． 032g／ kg。 第十六頁，共二十五頁。 3． 4 免疫分析法 ? 免疫分析法 (IA)以抗體作為生物化學(xué)檢測器對化合物、酶或蛋白質(zhì)等物質(zhì)進(jìn)行定性和定量檢測。免疫技術(shù)是 90年代優(yōu)先研究開發(fā)和利用的農(nóng)藥殘留別離技術(shù)，這是一種基于抗原抗體特異性識別和結(jié)合性反響為根底的分析方法。它在測定的高度靈敏度和抗性物質(zhì)的痕量檢測方面取得了很大的成就。通過對抗原或抗體進(jìn)行標(biāo)記 (酶、熒光物質(zhì)、放射性同位素標(biāo)記等 )，利用標(biāo)記物的生物或物理或化學(xué)放大作用，與現(xiàn)代測試技術(shù)相結(jié)合，對樣品中特定的農(nóng)藥殘留物進(jìn)行定性定量檢測。如酶聯(lián)免疫法，該技術(shù)在國外已經(jīng)商品化。它快速簡便，僅需要很少的儀器設(shè)備和專業(yè)培訓(xùn)，主要用于初篩、測定致癌物和一些劇毒農(nóng)藥，對污染事故的污染物檢測具有十分重要的意義。 Fernandez等比照了用IA和 GC法測定蔬菜中的腐霉利，發(fā)現(xiàn) IA的檢出限更低，為 0． 6g／ kg，線性范圍更寬，為
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