農(nóng)藥殘留檢測進展研究doc(編輯修改稿)
2025-08-11 05:06 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 學發(fā)光技術(shù)，主要是利用發(fā)光物質(zhì)魯米諾、光澤精、洛粉堿、沒食子酸和過氧草酸等與有機磷進行特殊化學反應(yīng)，在反應(yīng)中吸收了釋放的化學能，從而處于電子激發(fā)態(tài)的反應(yīng)中間體或反映產(chǎn)物由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時產(chǎn)生光輻射，檢測限達到ng/L水平。薄層色譜法是一種較成熟的、應(yīng)用也較廣的微量快速檢測方法。先用適宜的溶劑提取農(nóng)藥，經(jīng)純化濃縮后，在薄層硅膠板上分離展開，顯色后與標準農(nóng)藥比較來進行定性測定，用薄層掃描儀進行定量測定。由于樣品中農(nóng)殘成份復雜，農(nóng)藥含量較低，為此，國內(nèi)外針對該方法的不同實驗步驟，如提取方法、純化方法、濃縮方法、薄層板的吸附劑種類、展開劑的配制、展開方式(如單向和雙向展開)以及顯色方法都作了深入的研究和改進。（GC）氣相色譜法是檢測有機磷農(nóng)藥的國家標準方法，該方法是利用經(jīng)提取、純化、濃縮后的農(nóng)藥注入氣相色譜柱，程序升溫氣化后，不同的農(nóng)藥在固定相中分離，經(jīng)不同的檢測器檢測掃描繪出氣相色譜圖，通過保留時間來定性，通過峰或峰面積與標準曲線對照來定量。該方法具有即定性又定量、準確、靈敏度高，并且一次可以測定多種成分的優(yōu)點。用于農(nóng)藥殘留量檢測的檢測器主要是電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、氮磷檢測器(NPD),采用的色譜柱主要是填充柱和毛細管柱。毛細管色譜柱具有比填充柱分離效能高(可達到1000000理論塔板數(shù))、速度快、樣品用量少等優(yōu)點,近年來越來越廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量檢測。最近幾年采用雙柱(不同極性)、兩檢測器(相同或不同)可同時進行定性、定量檢測,并且可以和質(zhì)譜連用（GCMS），以減少干擾物的影響，提高儀器的靈敏度，但儀器價格昂貴。1) 高效液相色譜法(HPLC)高效液相色譜法是在液相柱層析的基礎(chǔ)上，引入氣相色譜理論并加以改進而發(fā)展起來的色譜分析方法。一般來說，HPLC法的檢出限要高于GC法，HPLC能對GC不能分析的高沸點或不穩(wěn)定的農(nóng)藥可以進行有效的分離檢測，是農(nóng)藥殘留定性、定量分析的有效手段。HPLC在進行農(nóng)藥殘留分析時一般以甲醇、乙腈等水溶性溶劑作流動相的反相色譜，用C1C8作填料。與GC相比，HPLC的流動相參與分離機制，其組成、比例和pH值可以靈活調(diào)節(jié)，這樣更利于分離。2) 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法對于高極性、熱不穩(wěn)定性、難揮發(fā)的大分子有機化合物，使用GCMS有困難，而液相色譜的應(yīng)用不受沸點的限制，并能對熱穩(wěn)定性差的試樣進行分離、分析。然而液相色譜的定性能力更弱，因此液相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用，其意義是顯而易見的。LCMS對分析技術(shù)和儀器的要求高，但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術(shù)。3) 超臨界流體色譜法（SFC）超臨界流體色譜法既可以分析熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥、同時還具有GC的分析優(yōu)點、并且GC和LC的檢測器它都可以使用，另外硫化學發(fā)光檢測器在SFC上應(yīng)用不論是重復性還是穩(wěn)定性都取得很好的結(jié)果，其檢出限達到pg級。由于超臨界流體色譜需要一定的特殊設(shè)備，使目前廣泛應(yīng)用受到限制，但它同時具有許多獨特的優(yōu)點，使其在多種農(nóng)藥殘留的分離提取和檢測中得到應(yīng)用，是農(nóng)藥殘留分析最具有吸引力的技術(shù)之一。毛細管電泳 (CE)，是近年來發(fā)展起來的一類以毛細管為分離通道，以高壓直流電場為驅(qū)動力的新型液相分離分析方法，是現(xiàn)代分析化學研究的前沿領(lǐng)域之一。毛細管電泳在分析檢測殺蟲劑、殺菌劑以及除草劑殘留方面取得了不斷進展，尤以各種
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