20xx年醫(yī)學(xué)專題—農(nóng)藥殘留的檢測(編輯修改稿)
2024-11-04 23:53 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 1271998 和GB 276381分別代替原來的GB 47889GB 512785和GBn5377。另外，有的標(biāo)準(zhǔn)在制定時(shí)，還參照了國際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，GB 163331996和GB 1519494 均參照采用了CAC CX/PR21992《農(nóng)藥最大殘留限量，GB 1496894則參照采用了及Sup.1amp。2。,第十二頁，共二十五頁。,第十三頁，共二十五頁。,3．1氣相色譜法,氣相色譜法(Gas Liquid Chromatography,GLC)是一種簡易、快速、高效和靈敏的現(xiàn)代分離分析技術(shù)，是農(nóng)藥殘留量測 定不可或缺的手段。 氣相色譜固定相對性質(zhì)(x236。ngzh236。)相似的組分具有較強(qiáng)的分辨能力。通過選用高選擇性的固定液，使各組分間的分配系數(shù)有較大的差異而實(shí)現(xiàn)分離。此外，不同類型的檢測器對某類農(nóng)藥有較高的響應(yīng)，如電子捕獲檢測器適合對有機(jī)氯農(nóng)藥的分析、火焰光度檢測器適合對有機(jī)磷和含硫農(nóng)藥的分析、堿焰離子化檢測器 適合對氨基甲酸酯類農(nóng)藥的分析。高靈敏的檢測器可以檢出11010 ～11012 g的組分，適合于農(nóng)藥殘留的微量和痕量分析。李建科，胡秋輝等用基質(zhì)固相分散萃取一氣相色譜法檢測蘋果濃縮汁中五種有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留(敵敵畏、甲胺磷、氧化樂果、馬拉硫磷、對硫磷)，試驗(yàn)證明，0．1 mg／kg的加標(biāo)回收率可達(dá)96．0％～103．5％，標(biāo)準(zhǔn)偏差≤9．9，變異系數(shù)≤9．8％，最低檢測濃度為0．007~0．025 mg／kg。GC也常與其它分析技術(shù)聯(lián)用。張均媚用該法對茶葉中12種殘留農(nóng)藥進(jìn)行測定，最低檢測限為0．O1～0．5 mg／kg。吳永江等用該法檢測中藥材 中16種殘留農(nóng)藥，檢測限為0．03～7．23 g／kg。,第十四頁，共二十五頁。,3. 2高效(ɡāo xi224。o)液相色譜法,高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是經(jīng)典液體柱色譜的基礎(chǔ)上，引入了氣相色譜的理論和技術(shù)，并加以改進(jìn)發(fā)展起來的新型高效分離分析技術(shù)。 高效液相色譜儀也是農(nóng)藥殘留分析實(shí)驗(yàn)室必備的儀器設(shè)備。它解決了熱穩(wěn)定性差，難于氣化、極性強(qiáng)的農(nóng)藥殘留分析問題(w232。nt237。)。近年來由于化學(xué)鍵和固定相的出現(xiàn)，高效液相色譜柱效可達(dá)3萬塔板／m以上(氣相色譜填充柱約為2000塔板／m)，使分離效率大大提高。高效液相色譜法技術(shù)的進(jìn)步，目前已經(jīng)不僅僅是氣相色譜法的重要補(bǔ)充和多殘留分析方法的一種重要選擇。隨著高靈敏、通用型檢測器的成功開發(fā)并且廣泛應(yīng)用,高效液相色譜法技術(shù)有希望勝任絕大多數(shù)農(nóng)藥殘留分析任務(wù)。PaoloCaras 等建立了利用高效液相色譜法測定葡萄中八種不同種類農(nóng)藥殘留量的分析方法，具有簡便快速的特點(diǎn)。 李英、周艷明等用高效液相色譜法柱后衍生法測定了蔬菜、水果中12種氨基甲酸酯類農(nóng)藥和3種代謝產(chǎn)物，在35 min內(nèi)得到良好分離方法的回收率在72％～110．1％，符合殘留分析的要求。段文仲等利用島津LC一10AD高效液相色譜法，選擇簡便有效的苯提取)中性氧化鋁凈化的方法，通過設(shè)定適宜的波長程序及合適的分離體系，建立了同時(shí)測定殺菌劑苯菌靈、多菌靈、甲基硫菌靈和殺蟲劑涕滅威、抗蚜威、克百威、甲萘威等七種農(nóng)藥殘留量的分析方法；相應(yīng)的檢測下限為 0．00．00．00．00．00．02和0．04 mgamp。g。對梨樣品，苯菌靈的添加回收率為67％，其它組分的添加回收率均在82％以上。,第十五頁，共二十五頁。,3．3液相色譜(s232。 pǔ)一質(zhì)譜聯(lián)用,對于高極性、熱不穩(wěn)定性、難揮發(fā)的大分子有機(jī)化合物，使用GC—MS有困難，而液相色譜的應(yīng)用不受沸點(diǎn)的限制(xi224。nzh236。)，并能對熱穩(wěn)定性差的試樣進(jìn)行分離、分析。然而液相色譜的定性能力更弱。因此液相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用，其意義是顯而易見的。液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用(LC—MS)對分析技術(shù)和儀器的要求高，具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性定量同時(shí)進(jìn)行、結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn)。LC—MS對簡單樣品可進(jìn)行分析前凈化并具有幾乎通用的多殘留分析能力，用于對初級監(jiān)測呈陽性反應(yīng)的樣品進(jìn)行在線確證，其優(yōu)勢明顯?，F(xiàn)在，一種熱噴霧和粒子流式接口技術(shù)把LC和MS聯(lián)接起來，成功地用于分析那些對熱不穩(wěn)定、分子量較大而難以用GC—MS分析的化合物。洪月玲等利用LcMS法測定水果、蔬菜中多菌靈的殘留量，其回收率在87％～110％，RSD為92％，樣品最低檢出濃度為0．032g／kg。,第十六頁，共二十五頁。,3．4 免疫(miǎny236。)分析法,免疫分析法(IA)以抗體作為生物化學(xué)檢測器對化合物、酶或蛋白質(zhì)等物質(zhì)進(jìn)行定性和定量檢測。免疫技術(shù)是90年代優(yōu)先研究開發(fā)和利用的農(nóng)藥殘留分離技術(shù)，這是一種基于(jīy)抗原抗體特異性識別和結(jié)合性反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。它在測定的高度靈敏度和抗性物質(zhì)的痕量檢測方面取得了很
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