20xx年醫(yī)學專題—農(nóng)藥殘留的檢測(編輯修改稿)
2024-11-04 23:53 本頁面
【文章內容簡介】 1271998 和GB 276381分別代替原來的GB 47889GB 512785和GBn5377。另外，有的標準在制定時，還參照了國際先進標準，GB 163331996和GB 1519494 均參照采用了CAC CX/PR21992《農(nóng)藥最大殘留限量，GB 1496894則參照采用了及Sup.1amp。2。,第十二頁，共二十五頁。,第十三頁，共二十五頁。,3．1氣相色譜法,氣相色譜法(Gas Liquid Chromatography,GLC)是一種簡易、快速、高效和靈敏的現(xiàn)代分離分析技術，是農(nóng)藥殘留量測 定不可或缺的手段。 氣相色譜固定相對性質(x236。ngzh236。)相似的組分具有較強的分辨能力。通過選用高選擇性的固定液，使各組分間的分配系數(shù)有較大的差異而實現(xiàn)分離。此外，不同類型的檢測器對某類農(nóng)藥有較高的響應，如電子捕獲檢測器適合對有機氯農(nóng)藥的分析、火焰光度檢測器適合對有機磷和含硫農(nóng)藥的分析、堿焰離子化檢測器 適合對氨基甲酸酯類農(nóng)藥的分析。高靈敏的檢測器可以檢出11010 ～11012 g的組分，適合于農(nóng)藥殘留的微量和痕量分析。李建科，胡秋輝等用基質固相分散萃取一氣相色譜法檢測蘋果濃縮汁中五種有機磷農(nóng)藥的殘留(敵敵畏、甲胺磷、氧化樂果、馬拉硫磷、對硫磷)，試驗證明，0．1 mg／kg的加標回收率可達96．0％～103．5％，標準偏差≤9．9，變異系數(shù)≤9．8％，最低檢測濃度為0．007~0．025 mg／kg。GC也常與其它分析技術聯(lián)用。張均媚用該法對茶葉中12種殘留農(nóng)藥進行測定，最低檢測限為0．O1～0．5 mg／kg。吳永江等用該法檢測中藥材 中16種殘留農(nóng)藥，檢測限為0．03～7．23 g／kg。,第十四頁，共二十五頁。,3. 2高效(ɡāo xi224。o)液相色譜法,高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是經(jīng)典液體柱色譜的基礎上，引入了氣相色譜的理論和技術，并加以改進發(fā)展起來的新型高效分離分析技術。 高效液相色譜儀也是農(nóng)藥殘留分析實驗室必備的儀器設備。它解決了熱穩(wěn)定性差，難于氣化、極性強的農(nóng)藥殘留分析問題(w232。nt237。)。近年來由于化學鍵和固定相的出現(xiàn)，高效液相色譜柱效可達3萬塔板／m以上(氣相色譜填充柱約為2000塔板／m)，使分離效率大大提高。高效液相色譜法技術的進步，目前已經(jīng)不僅僅是氣相色譜法的重要補充和多殘留分析方法的一種重要選擇。隨著高靈敏、通用型檢測器的成功開發(fā)并且廣泛應用,高效液相色譜法技術有希望勝任絕大多數(shù)農(nóng)藥殘留分析任務。PaoloCaras 等建立了利用高效液相色譜法測定葡萄中八種不同種類農(nóng)藥殘留量的分析方法，具有簡便快速的特點。 李英、周艷明等用高效液相色譜法柱后衍生法測定了蔬菜、水果中12種氨基甲酸酯類農(nóng)藥和3種代謝產(chǎn)物，在35 min內得到良好分離方法的回收率在72％～110．1％，符合殘留分析的要求。段文仲等利用島津LC一10AD高效液相色譜法，選擇簡便有效的苯提取)中性氧化鋁凈化的方法，通過設定適宜的波長程序及合適的分離體系，建立了同時測定殺菌劑苯菌靈、多菌靈、甲基硫菌靈和殺蟲劑涕滅威、抗蚜威、克百威、甲萘威等七種農(nóng)藥殘留量的分析方法；相應的檢測下限為 0．00．00．00．00．00．02和0．04 mgamp。g。對梨樣品，苯菌靈的添加回收率為67％，其它組分的添加回收率均在82％以上。,第十五頁，共二十五頁。,3．3液相色譜(s232。 pǔ)一質譜聯(lián)用,對于高極性、熱不穩(wěn)定性、難揮發(fā)的大分子有機化合物，使用GC—MS有困難，而液相色譜的應用不受沸點的限制(xi224。nzh236。)，并能對熱穩(wěn)定性差的試樣進行分離、分析。然而液相色譜的定性能力更弱。因此液相色譜與質譜的聯(lián)用，其意義是顯而易見的。液相色譜一質譜聯(lián)用(LC—MS)對分析技術和儀器的要求高，具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性定量同時進行、結果可靠等優(yōu)點。LC—MS對簡單樣品可進行分析前凈化并具有幾乎通用的多殘留分析能力，用于對初級監(jiān)測呈陽性反應的樣品進行在線確證，其優(yōu)勢明顯?，F(xiàn)在，一種熱噴霧和粒子流式接口技術把LC和MS聯(lián)接起來，成功地用于分析那些對熱不穩(wěn)定、分子量較大而難以用GC—MS分析的化合物。洪月玲等利用LcMS法測定水果、蔬菜中多菌靈的殘留量，其回收率在87％～110％，RSD為92％，樣品最低檢出濃度為0．032g／kg。,第十六頁，共二十五頁。,3．4 免疫(miǎny236。)分析法,免疫分析法(IA)以抗體作為生物化學檢測器對化合物、酶或蛋白質等物質進行定性和定量檢測。免疫技術是90年代優(yōu)先研究開發(fā)和利用的農(nóng)藥殘留分離技術，這是一種基于(jīy)抗原抗體特異性識別和結合性反應為基礎的分析方法。它在測定的高度靈敏度和抗性物質的痕量檢測方面取得了很
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