農(nóng)藥殘留的檢測(參考版)
2024-10-03 15:39本頁面
【正文】 。湖南 4大稻區(qū)的湖南 4大稻區(qū)的土樣檢測結(jié)果說明 L8J，甲胺磷的檢出率為 75％，最高為郴州土樣的 O086 106，最低為臨澧縣新安鎮(zhèn)土樣的 0． 019 106。 內(nèi)容總結(jié) 農(nóng)藥殘留的檢測。 第二十三頁，共二十五頁。 ? 酶抑制劑法是使用分光光度計測定待測液吸光值隨時間的變化而計算檢測結(jié)果的，因此保持比色杯的清潔也是一個減少檢測誤差的環(huán)節(jié)。 ? 用圓底小試管代替儀器配置的平底小試管，方便在樣本混合器上混合。 用 過中應(yīng)注意的幾個問題 如果 用 酶抑制分光光度法使 ? 檢測室溫度在 2030℃ 之間時，使用改進后的酶，此時不用放在 37~38℃保溫箱中培養(yǎng)，可以直接在室溫下培養(yǎng)， 22℃ 左右培養(yǎng) 20分鐘， 25℃以上培養(yǎng) 15分鐘，一旦室溫低于20℃ ，必須進 37~38℃ 保溫箱培養(yǎng)。另外 ,在加酶試劑顯色反響時對照測量和樣品測量參加的量和測量時間一定要一致且速度盡量得快。 ? 準確調(diào)零 ,把握好速度。 ? 器具專用，轉(zhuǎn)移徹底，振蕩均勻。還有一些含葉綠素較高的蔬菜也可采取整株蔬菜浸提的方法以減少色素的干擾。蔬菜類一般切成 1cm見方試樣，太大可能會導致提取不完全，太小某些有顏色汁液會影響檢測結(jié)果。 四 本卷須知 第二十一頁，共二十五頁。 第二十頁，共二十五頁。 Ngeh Ngwainbi等 副最早研究成功了對硫酸的生物傳感器。還可以利用酶或者抗體作為獲得高靈敏度的根本物質(zhì)，在特殊的膜或者類似外表上進行反響，測定 pH、電導或者傳導的變化等輸出信息。 第十九頁，共二十五頁。于基成等利用酶抑制法檢測蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留，最小檢出限為 0． 13～ 0． 24 g／ mL。酶抑制法現(xiàn)在已經(jīng)得到了大范圍的成功應(yīng)用，在酶的性能和儀器性能方面有所改進。它利用這類農(nóng)藥可特異性地抑制昆蟲中樞和周圍神經(jīng)系統(tǒng)仲乙酰膽堿酯酶的活性，破壞其神經(jīng)的正常傳導，從而使昆蟲中毒致死 _l 。 第十八頁，共二十五頁。徐敦明、陳安良等LI刨將 SFE與 GC聯(lián)合測定魚肉中的毒死蜱殘留，用甲醇作為調(diào)節(jié)劑，最小檢出量為 0． 01 ng，添加回收率為 773％～ 85． 85％，相對標準偏差為2． 4％～ 15． 4％，符合殘留分析要求。 3． 5超臨界流體萃取技術(shù) ? 超臨界流體萃取技術(shù) (SFE)目前已經(jīng)開展成為一項比較成熟的技術(shù)。董玉華等以 DDA． BSA為包被抗原，免疫多克隆抗血清為多克隆抗體，建立間接競爭法測定了海水樣品和海洋貝類中 DDT農(nóng)藥殘留的含量，發(fā)現(xiàn) DDT回收率分別為 88． 23％和 93． 86％～100． 08％，最低檢出限為 25 ng／ mL。 Fernandez等比照了用IA和 GC法測定蔬菜中的腐霉利，發(fā)現(xiàn) IA的檢出限更低，為 0． 6g／ kg，線性范圍更寬，為 5～ 80g／ kg,而且，它對結(jié)構(gòu)相似的農(nóng)藥乙烯菌核利、異菌脈、多菌靈等沒有響應(yīng)，大大提高了分析的準確性。如酶聯(lián)免疫法，該技術(shù)在國外已經(jīng)商品化。它在測定的高度靈敏度和抗性物質(zhì)的痕量檢測方面取得了很大的成就。 3． 4 免疫分析法 ? 免疫分析法 (IA)以抗體作為生物化學檢測器對化合物、酶或蛋白質(zhì)等物質(zhì)進行定性和定量檢測。洪月玲等利用 LcMS法測定水果、蔬菜中多菌靈的殘留量，其回收率在 87％～ 110％， RSD為 92％，樣品最低檢出濃度為 0． 032g／ kg。LC— MS對簡單樣品可進行分析前凈化并具有幾乎通用的多殘留分析能力，用于對初級監(jiān)測呈陽性反響的樣品進行在線確證，其優(yōu)勢明顯。因此液相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用，其意義是顯而易見的。 3． 3液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用 ? 對于高極性、熱不穩(wěn)定性、難揮發(fā)的大分子有機化合物，使用 GC— MS有困難，而液相色譜的應(yīng)用不受沸點的限制，并能對熱穩(wěn)定性差的試樣進行別離、分析。對梨樣品，苯菌靈的添加回收率為 67％，其它組分的添加回收率均在 82％以上。 李英、周艷明等用高效液相色譜法柱后衍生法測定了蔬菜、水果中 12種氨基甲酸酯類農(nóng)藥和 3種代謝產(chǎn)物，在 35 min內(nèi)得到良好別離方法的回收率在 72％～ 110． 1％，符合殘留分析的要求。隨著高靈敏、通用型檢測器的成功開發(fā)并且廣泛應(yīng)用 ,高效液相色譜法技術(shù)有希望勝任絕大多數(shù)農(nóng)藥殘留分析任務(wù)。近年來由于化學鍵和固定相的出現(xiàn)，高效液相色譜柱效可達 3萬塔板／ m以上 (氣相色譜填充柱約為 2024塔板／ m)，使別離效率大大提高。 ? 高效液相色譜儀也是農(nóng)藥殘留分析實驗室必備的儀器設(shè)備。 第十四頁，共二十五頁。張均媚用該法對茶葉中 12種殘留農(nóng)藥進行測定，最低檢測限為0． O1～ 0． 5 mg／ kg。李建科，胡秋輝等用基質(zhì)固相分散萃取一氣相色譜法檢測蘋果濃縮汁中五種有機磷農(nóng)藥的殘留 (敵敵畏、甲胺磷、氧化樂果、馬拉硫磷、對硫磷 )，試驗證明，0． 1 mg／ kg的加標回收率可達 96． 0％～103． 5％，標準偏差 ≤9． 9，變異系數(shù) ≤9． 8％，
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