農(nóng)藥殘留檢測分析技術(shù)進(jìn)展(參考版)
2025-01-03 03:12本頁面
【正文】 色 質(zhì)聯(lián)用技術(shù)用于農(nóng)殘檢測工作中 ， 特別是 LCMS 中的新的接口和離子阱質(zhì)譜技術(shù)的開發(fā)應(yīng)用 ， 可以大大提高檢測靈敏度 ， 已較多用于不易揮發(fā)及熱不穩(wěn)定農(nóng)藥殘留的檢測 。 分離與檢測技術(shù) 超臨界流體色譜 ( S P C ) 是上個世紀(jì) 8 0 年代的新技術(shù) ，以超臨界流體作為色譜流動相 ， 綜合利用了氣相色譜和液相色譜的優(yōu)點 ， 可與氣相和液相的檢測器相匹配 ， 可與紅外 、 質(zhì)譜聯(lián)用 ， 成為一種強(qiáng)有力的分離和檢測手段 。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法 ， 簡便 ， 但存在二次轉(zhuǎn)移再濃縮 、 定容的缺陷 。 酶抑制法 農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制 實驗室的基礎(chǔ)條件 特純水 ＞ x 107 水的種類 電阻率 Ω 超臨界流體色譜（ SFC） IA是一種基于抗原抗體特異性識別和結(jié)合反應(yīng)的分析方法。 GCMS 聯(lián)用有 GC 的高分離性能，又有 MS準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點，既可用于定性，又可用于定量，特別是對農(nóng)藥代謝物、降解物和多殘留檢測等具有突出的優(yōu)點 . 色 — 質(zhì)譜聯(lián)用 SFC是以超臨界流體為流動相的色譜分離檢測技術(shù)，它彌補(bǔ)了 GC 和 HPLC 各自的不足。 多達(dá) 70%農(nóng)藥殘留可用氣相色譜法來檢測 . 氫火焰離子化檢測器（ FID） 電子捕獲檢測器（ ECD） 氮磷檢測器（ NPD） 火焰光度檢測器（ FPD） 色 — 質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是將色譜儀和質(zhì)譜儀串聯(lián)起來，成為一個整體使用的檢測技術(shù)。 氣相色譜法 （ GC） GC是目前用于農(nóng)藥殘留檢測最為普遍 ， 最成熟的技術(shù) 。 ※ 萃取液 → 適當(dāng)處理 → 除去雜質(zhì) → 純化。 鹽析法 原理： 利用不同蛋白質(zhì)在高濃度的鹽溶液中溶解度不同程度的降低來沉淀除去蛋白質(zhì) 。 ② 溶菌酶處理： 具有專一地破壞細(xì)菌細(xì)胞壁的功能。 ③ 超聲波處理法：用于微生物 。 生物大分子的細(xì)胞破碎與蛋白質(zhì)的去除 細(xì)胞的破碎方法 物理法（物理作用） ① 反復(fù)凍融法： － 15~－ 20℃ 。 超臨界萃取技術(shù) 超聲波輔助萃取 能量 →外部向內(nèi)部 →傳遞。 靜態(tài)頂空過程 動態(tài)頂空過程 捕集阱中捕集濃縮。 動態(tài)頂空： “連續(xù)氣體萃取”方法，不必兩相達(dá)到平衡。 用途：痕量高 揮發(fā)性 物質(zhì)的分析測定 ，氣體是揮發(fā)性物質(zhì)的最理想的溶劑 。 反相固相萃取原理 常用反相固相萃取柱 LC1 LC8 ：標(biāo)準(zhǔn)的單鍵合硅膠 ENVI1 ENVI8 ：聚合鍵合類填料 ENVIChrom P：苯乙烯：疏水 ENVICarb：含碳 （二）、正相固相萃取 流動相：非極性、中等極性 固定相：極性。 分析物 CH 鍵 + 硅膠表面官能團(tuán) → 吸附 → 極性溶液中的有機(jī)分析物 → 保留在 SPE。 慢 中等 快 淋洗液 固相萃取的模式及原理 反相固相萃取 正相固相萃取 離子交換固相萃取 ① 陰離子交換 ②
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