中藥化學(xué)第四章中藥化學(xué)成分的分離技術(shù)(編輯修改稿)
2025-03-19 11:29 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 反復(fù)多次的振搖、靜置、分離和轉(zhuǎn)移等萃取步驟，使分配系數(shù)不同的成分達(dá)到分離的一種新型分離方法。 CCD又稱為逆流分配法、逆流分布法或反流分布法， 如圖：n 第一次溶劑如入萃取后，進(jìn)入第二號 ......n 第二號溶劑萃取一號后，濃度較低，再進(jìn)入第二號中 .......提高濃度，最后達(dá)到分離。 （強(qiáng)心苷提取） 適用范圍u CCD法具有很強(qiáng)的分離混合物各組分的能力u 中等極性、分離因子較小及不穩(wěn)定的物質(zhì)u 高分子化合物如多肽、蛋白質(zhì)等（色譜法不能分離的）。u 不適合分離微量成分、試樣極性過大或過小、或分配系數(shù)受溫度或濃度影響過大及易于產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的溶劑系統(tǒng)。優(yōu)缺點(diǎn)：n 優(yōu)點(diǎn)：高效率，操作條件溫和、試樣易回收等優(yōu)點(diǎn)。對于非常相似性質(zhì)的混合物分離效果好。n 缺點(diǎn)：操作繁瑣，溶劑消耗大，萃取管易因機(jī)械振蕩而損壞，微量成分易損失，反復(fù)多次振動溶劑系統(tǒng)易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。4. 液滴逆流分配法n 液滴逆流分配法 （ droplet counter current chromatography, DCCC）又稱液滴逆流色譜法，是在逆流分溶法的基礎(chǔ)上改進(jìn)的兩相溶劑萃取法。其原理類似于逆流分溶法，利用混合物中各成分在兩液相間的分配系數(shù)的差異，讓移動相以液滴 的形式通過固定相的液柱，實現(xiàn)逆流分配，從而達(dá)到分離純化的目的。儀器裝置n 該裝置有 3個部分組成。n 輸液部分。包括微型泵、移動相溶劑儲槽和試樣液注射器。n 萃取部分。由 300～ 500根內(nèi)徑約 2 mm、長度為 20～ 40 cm的萃取管連接而成。n 收集檢出部分。包括檢出器及分步自動收集儀。n 適用范圍 目前 DCCC法廣泛用于皂苷、生物堿、酸性成分、蛋白質(zhì)、糖類等天然產(chǎn)物的分離和精制，特別是用于皂苷類的分離，并取得良好效果。n 優(yōu)缺點(diǎn) 使用溶劑較少，可定量回收試樣，因不需振蕩，故不會產(chǎn)生乳化，分離效果較 CCD法好（移動相形成液滴，與萃取管固定相接觸摩擦）?？捎玫?dú)怛?qū)動避免物質(zhì)氧化例子：柴胡皂甙、原小檗堿型季銨堿的分離（ 1）簡單萃取法適用于 分配系數(shù)差異較大 成分分離。（ 2）逆流連續(xù)萃取適用于各種密度的溶劑萃取。 避免乳化。（ 3） CCD法適用于 分離中等極性、分離因子較小 及不穩(wěn)定的物質(zhì)。操作繁瑣，溶劑消耗大，易乳化。（ 4） DCCC法適用于分離純化多種天然藥物化學(xué)成分。溶劑使用少，可定量回收。（ 5）因選擇 β 值大的溶劑系統(tǒng)；亦可根據(jù) β 選擇適當(dāng)萃取方法。小 結(jié) 第三節(jié) 沉淀法 n 沉淀法： 是在天然藥物的提取液中加入某些試劑，與其中成分發(fā)生沉淀反應(yīng)生成沉淀或降低其溶解性而從溶液中析出，從而獲得有效成分或去除雜質(zhì)的方法。n 條件： 采用沉淀法分離化合物，若生成沉淀的是有效成分，則要求沉淀反應(yīng)必須是可逆的；若沉淀物為雜質(zhì)，則沉淀反應(yīng)可以是不可逆的。沉淀法操作步驟： 酸堿沉淀法 試劑沉淀法 鉛鹽沉淀法一、 酸堿沉淀法n 原理 此法是利用某些成分在酸（或堿）中生成沉淀的性質(zhì)達(dá)到分離的目的。這種沉淀反應(yīng)是可逆的，可使有效成分和雜質(zhì)分離。n 適用范圍 此法適用于分離提純酸性、堿性或兩性有機(jī)化合物，如黃酮、蒽醌類酚酸性成分、一些生物堿、蛋白質(zhì)等。二、 試劑沉淀法n 原理 此法利用一些成分能與某些試劑產(chǎn)生沉淀的性質(zhì)或利用某些成分在不同溶劑中溶解度的差異，通過加入特定試劑或溶劑，使生成沉淀，與其他成分分離。n 使用范圍與試劑發(fā)生沉淀反應(yīng)而分離加入試劑后改變混合液的極性、減小某些成分的溶解度而沉淀分離n 與試劑發(fā)生沉淀反應(yīng)而分離 生物堿沉淀試劑 雷氏銨鹽和水溶性季氨堿 膽甾醇與甾
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