中藥化學第四章中藥化學成分的分離技術-文庫吧資料
2025-03-05 11:29本頁面
【正文】 羧基、鄰二酚羥基的酸性或酚性 物質。三、鉛鹽沉淀法n 原理 此法是利用 中性醋酸鉛 和 堿式醋酸鉛 在水和稀醇溶液中能與許多天然藥物化學成分生成難溶性的鉛鹽或鉛絡合物沉淀的性質，使有效成分和雜質分離。③ 加水攪拌，靜置冷藏一定時間。 試劑沉淀法u 醇提水沉法的操作要點：① 先用乙醇提取，樹脂、油脂、色素等雜質可溶于乙醇而被提取出來。③ 加乙醇后，將容器口蓋嚴，防乙醇揮發(fā)。n 使用范圍與試劑發(fā)生沉淀反應而分離加入試劑后改變混合液的極性、減小某些成分的溶解度而沉淀分離n 與試劑發(fā)生沉淀反應而分離 生物堿沉淀試劑 雷氏銨鹽和水溶性季氨堿 膽甾醇與甾體皂苷n 加入試劑后改變混合液的極性、減小某些成分的溶解度而沉淀分離 水提醇沉法 醇提水沉法 醇提醚沉法或醇提丙酮沉淀法：分離皂苷試劑沉淀法u 水提醇沉的操作要點如下：① 藥液濃縮時最好采用減壓、低溫，濃縮前后視情況調 pH值，以保留更多的有效成分。n 適用范圍 此法適用于分離提純酸性、堿性或兩性有機化合物，如黃酮、蒽醌類酚酸性成分、一些生物堿、蛋白質等。沉淀法操作步驟： 酸堿沉淀法 試劑沉淀法 鉛鹽沉淀法一、 酸堿沉淀法n 原理 此法是利用某些成分在酸（或堿）中生成沉淀的性質達到分離的目的。小 結 第三節(jié) 沉淀法 n 沉淀法： 是在天然藥物的提取液中加入某些試劑，與其中成分發(fā)生沉淀反應生成沉淀或降低其溶解性而從溶液中析出，從而獲得有效成分或去除雜質的方法。溶劑使用少，可定量回收。操作繁瑣，溶劑消耗大，易乳化。 避免乳化?？捎玫獨怛寗颖苊馕镔|氧化例子：柴胡皂甙、原小檗堿型季銨堿的分離（ 1）簡單萃取法適用于 分配系數差異較大 成分分離。n 適用范圍 目前 DCCC法廣泛用于皂苷、生物堿、酸性成分、蛋白質、糖類等天然產物的分離和精制，特別是用于皂苷類的分離，并取得良好效果。n 收集檢出部分。n 萃取部分。n 輸液部分。其原理類似于逆流分溶法，利用混合物中各成分在兩液相間的分配系數的差異，讓移動相以液滴 的形式通過固定相的液柱，實現逆流分配，從而達到分離純化的目的。n 缺點：操作繁瑣，溶劑消耗大，萃取管易因機械振蕩而損壞，微量成分易損失，反復多次振動溶劑系統(tǒng)易產生乳化現象。優(yōu)缺點：n 優(yōu)點：高效率，操作條件溫和、試樣易回收等優(yōu)點。 （強心苷提?。? 適用范圍u CCD法具有很強的分離混合物各組分的能力u 中等極性、分離因子較小及不穩(wěn)定的物質u 高分子化合物如多肽、蛋白質等（色譜法不能分離的）。 CCD又稱為逆流分配法、逆流分布法或反流分布法， 如圖：例子：氯仿從川楝樹皮的水浸液中萃取川楝素（ CCD） 是一種 多次連續(xù) 的液液萃取分離過程。n 優(yōu)缺點 逆流連續(xù)萃取法操作簡便，萃取較完全，適合各種密度的溶劑的萃取。樣品用薄層層析、紙層析及顯色反應或沉淀反應進行檢查。 儀器裝置： 儀器是由一根或數根萃取管組成（萃取管數目可根據分配效率的需要來決定），管內用小瓷杯或小的不銹鋼絲圈填充，以增加液 液萃取時的接觸面積 。 乳化現象的處理：① 長時間放置② 金屬絲攪動③ 乳化層抽濾④ 乳化層加熱或冷凍⑤ 加新溶劑萃?、?加電解質⑦ 加醇數滴⑧ 離心2. 逆流連續(xù)萃取法 定義： 是利用兩種互不相溶的溶劑相對密度不同，以 相對密度小 的溶劑相作為 移動相 （或分散相）， 相對密度大 的溶劑相作為 固定相 （連續(xù)相），使移動相逆流連續(xù)穿過固定相，借以交換溶質而達到分離的一種連續(xù)萃取技術。適用
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