中藥化學(xué)第四章中藥化學(xué)成分的分離技術(shù)(參考版)
2025-03-03 11:29本頁面
【正文】 謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH。n 分離蛋白質(zhì)等高分子物質(zhì)（通過調(diào)節(jié)硫酸銨的濃度）。其中硫酸銨具有鹽析能力強(qiáng)、飽和溶液濃度大、溶解度受溫度影響小、不引起蛋白變性等優(yōu)點(diǎn)，而多用于蛋白質(zhì)等高分子物質(zhì)的鹽析分離。n 儀器裝置n 操作技術(shù)三、鹽析法n 原理 鹽析法是指天然產(chǎn)物的水提液中，加入大量無機(jī)鹽，使其達(dá)到一定濃度或飽和，促使其有效成分在水中溶解度降低而沉淀析出，與其他水溶性較大的雜質(zhì)分離。一般情況下，液體混合物沸點(diǎn)相差 100 ℃以上時，可用反復(fù)蒸餾法；沸點(diǎn)相差 25 ℃ 以下時，需用分餾法；沸點(diǎn)相差越小，則需要的分餾裝置越精細(xì)。二、分餾法原理： 分餾法是分離液體混合物的一種方法，利用混合物中各成分 沸點(diǎn)不同 ，在分餾過程中產(chǎn)生高低不同的蒸氣壓，借以收集不同溫度的餾分，達(dá)到分離目的。n （ 3）透析速度不僅取決于透析膜孔徑的大小、溶液的溫度及透析膜兩側(cè)溶液的濃度差等因素，還與溶液的電荷有關(guān)。n （ 2）應(yīng)用透析法去除鞣質(zhì)時，可在中藥提取液中加入適量明膠溶液，使其與鞣質(zhì)結(jié)合成大分子而不易透過透析膜。常用的透析膜（需根據(jù)分離成分的分子量大小來選擇） （ 1） 動物膀胱膜（ 2）火棉膠膜（ 3）羊皮紙膜（ 4）再生纖維素膜（ 5）玻璃紙膜（ 6）蛋白膠膜操作步驟：n (1) 將濃縮的中藥水提液或乙醇提取液緩緩加入透析膜袋內(nèi)，防止膜破裂，懸于盛有蒸餾水的容器中，水浴加溫透析，并保持一定液面。鹽析法n 透析法n 分餾法一、透析法原理： 是利用提取液中小分子物質(zhì)或能在水、乙醇提取液中解離成離子的物質(zhì)可通過透析膜，而大分子物質(zhì)不能通過透析膜（如多糖、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、樹脂等不能通過透過透析膜）性質(zhì)，借以達(dá)到分離的目的。n 必要時，可制備衍生物，采用高效薄層色譜、氣相色譜、高效液相色譜來進(jìn)一步確定結(jié)晶的純度。如生物堿制成鹽，羰基化合物制成乙?；衔?，內(nèi)酯開環(huán)成鹽等。n 降溫的速度要慢，使結(jié)晶慢慢形成，速度過快，形成的結(jié)晶顆粒小或成無定形粉末。l 混合溶劑：不能一種選擇合適溶劑時，通常選用兩種或兩種以上溶劑組成混合溶劑。（ 4）沸點(diǎn)不宜太低或太高。 （ 2）要對被結(jié)晶成分熱時溶解度大、冷時溶解度小。n 重結(jié)晶： 用適當(dāng)溶劑處理粗結(jié)晶，使不純的結(jié)晶進(jìn)一步精制成較純的結(jié)晶的過程稱為～。n 結(jié)晶與重結(jié)晶法： 利用混合物各成分 不同溫度下溶解度 的差別，使所需成分以結(jié)晶狀態(tài)析出，達(dá)到分離精制目的的分離方法。5. 簡述從中藥中提取有效成分的方法。 2. 何謂超聲提取法？闡述超聲提取法的原理，應(yīng)用范圍？3. 闡述超臨界流體優(yōu)缺點(diǎn)？說明超臨界流體由氣態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)的條件？4. 畫出索氏提取器提取中藥藥效成分的裝置圖？并在圖中指明裝置中各儀器部位的名稱。 c. 陽離子交換樹脂 脫鉛快而徹底，但溶液中某些陽離子也可能被交換到樹脂上，且脫鉛后的樹脂再生困難。 第二步：脫鉛處理 a. 硫化氫法 將鉛鹽沉淀懸浮于水或稀醇中，通入硫化氫氣體，使其分解并使鉛轉(zhuǎn)為不溶性的硫化鉛沉淀（脫鉛），中藥成分留在母液中，硫化氫法脫鉛徹底，但脫鉛液需通入空氣或二氧化碳以驅(qū)凈剩余的硫化氫。操作過程 ： 第一步： 醋酸鉛沉淀的形成 中藥的水或醇提液加入醋酸鉛溶液（不再產(chǎn)生沉淀為止），濾出沉淀，再于濾液中加堿式醋酸鉛飽和溶液至不再發(fā)生沉淀為止。鉛鹽沉淀法適用范圍n 中性醋酸鹽 (Pb(Ac)2)可用于沉淀天然藥物成分中的有機(jī)酸、蛋白質(zhì)、氨基酸、黏液質(zhì)、鞣質(zhì)、樹脂、酸性皂苷、部分黃酮苷、蒽醌苷、香豆素苷和某些色素等具有
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