中藥化學第四章中藥化學成分的分離技術-資料下載頁
2025-03-01 11:29本頁面
【正文】 、丙酮－水、吡啶－水等 重結晶選用的溶劑相應有所不同三、結晶分離技術（一） 操作過程1. 結晶溶液的制備：制成近飽和溶液2. 趁熱過濾，除去不溶性雜質3. 濾液放冷，析出結晶4. 抽濾，從母液中分離結晶5. 重結晶6. 結晶的干燥2. 操作注意1. 選擇合適溶劑（ 溶解度、沸點）2. 結晶條件： 溶液濃度、粘度、溫度、時間n 濃度過大，雜質濃度和溶液粘度也相應增大，會阻礙結晶的析出。n 降溫的速度要慢，使結晶慢慢形成，速度過快，形成的結晶顆粒小或成無定形粉末。 ：，或加入晶種，揮去部分溶劑的方法促進析晶。如生物堿制成鹽，羰基化合物制成乙?；衔?，內(nèi)酯開環(huán)成鹽等。4. 結晶純度的判斷n 結晶外觀的色澤是否均勻、晶形一致程度n 是否具有一定的熔點和較小的熔距n 薄層色譜或紙色譜技術，經(jīng)數(shù)種不同的展開系統(tǒng)展開是否均能得到單一近圓形的斑點來判斷結晶的純度。n 必要時，可制備衍生物，采用高效薄層色譜、氣相色譜、高效液相色譜來進一步確定結晶的純度。第五節(jié) 其他分離技術 n 鹽析法n 透析法n 分餾法一、透析法原理： 是利用提取液中小分子物質或能在水、乙醇提取液中解離成離子的物質可通過透析膜，而大分子物質不能通過透析膜（如多糖、蛋白質、鞣質、樹脂等不能通過透過透析膜）性質，借以達到分離的目的。應用： 此法常用于分離純化皂苷、蛋白質、多肽、多糖等大分子成分，以除去無機鹽、單糖、雙糖等小分子雜質。常用的透析膜（需根據(jù)分離成分的分子量大小來選擇） （ 1） 動物膀胱膜（ 2）火棉膠膜（ 3）羊皮紙膜（ 4）再生纖維素膜（ 5）玻璃紙膜（ 6）蛋白膠膜操作步驟：n (1) 將濃縮的中藥水提液或乙醇提取液緩緩加入透析膜袋內(nèi)，防止膜破裂，懸于盛有蒸餾水的容器中，水浴加溫透析，并保持一定液面。透析過程中經(jīng)常更換透析袋外的蒸餾水，以保持膜內(nèi)外有較大濃度差。n （ 2）應用透析法去除鞣質時，可在中藥提取液中加入適量明膠溶液，使其與鞣質結合成大分子而不易透過透析膜。但提取液中若含有黃酮、蒽醌類成分，則不宜加入明膠溶液。n （ 3）透析速度不僅取決于透析膜孔徑的大小、溶液的溫度及透析膜兩側溶液的濃度差等因素，還與溶液的電荷有關。n （ 4）判斷透析是否完全，可用定性反應檢查膜內(nèi)藥液有效成分或指標成分。二、分餾法原理： 分餾法是分離液體混合物的一種方法，利用混合物中各成分 沸點不同 ，在分餾過程中產(chǎn)生高低不同的蒸氣壓，借以收集不同溫度的餾分，達到分離目的。 分餾法是將多次蒸餾的復雜操作在一支分餾柱中完成。一般情況下，液體混合物沸點相差 100 ℃以上時，可用反復蒸餾法；沸點相差 25 ℃ 以下時，需用分餾法；沸點相差越小，則需要的分餾裝置越精細。分餾裝置：多一個分餾柱n 應用 在天然產(chǎn)物有效成分研究中，揮發(fā)油及一些液體生物堿的分離常用此法。n 儀器裝置n 操作技術三、鹽析法n 原理 鹽析法是指天然產(chǎn)物的水提液中，加入大量無機鹽，使其達到一定濃度或飽和，促使其有效成分在水中溶解度降低而沉淀析出，與其他水溶性較大的雜質分離。n 常用作鹽析的無機鹽類 包括氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、硫酸銨等。其中硫酸銨具有鹽析能力強、飽和溶液濃度大、溶解度受溫度影響小、不引起蛋白變性等優(yōu)點，而多用于蛋白質等高分子物質的鹽析分離。鹽析法應用n 從中藥中分離有效成分。n 分離蛋白質等高分子物質（通過調(diào)節(jié)硫酸銨的濃度）。n 鹽析后，濾液和沉淀物均混入無機離子，可用透析法或離子交換樹脂法進行脫鹽處理。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1