【精品課件】中藥化學(xué)成分的一般研究方法-資料下載頁
2025-02-28 13:52本頁面
【正文】 （ 1）要對被結(jié)晶成分熱時溶解度大、冷時溶解度??；對雜質(zhì)或冷熱時都溶解，或冷熱時都不溶解。? （ 2）與被結(jié)晶成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。? （ 3）沸點不宜太高。? 除用單一溶劑外，中藥成分的結(jié)晶常用一定比例的混合溶劑， 。? 2）純度：? 3）被結(jié)晶成分的類型：分子小易結(jié)晶；分子大、含糖多，不易結(jié)晶。? 4）溶液濃度：溶液濃結(jié)晶快，但結(jié)晶細碎，雜質(zhì)多；反之結(jié)晶慢，但晶形大、純度高。? 5）結(jié)晶溫度和時間：溫度低、時間長，結(jié)晶好。? 五 膜分離法? 利用天然或人工合成的高分子膜，以外加壓力或化學(xué)位差為推動力，對混合物溶液中的化學(xué)成分進行分離、分級、提純和富集。反滲透、超濾、微濾、電滲析為四大已開發(fā)應(yīng)用的膜分離技術(shù)。其中反滲透、超濾、微濾相當(dāng)于過濾技術(shù)。溶劑、小分子能透過膜，而大分子被膜截留。不同膜過濾被截留的分子大小有區(qū)別。如運用超濾，選用適當(dāng)規(guī)格的膜可實現(xiàn)對中藥提取液中多糖類、多肽類、蛋白質(zhì)類的截留分離。? 透析法也屬于膜分離法。? ? 六 柱色譜法? 1吸附柱色譜 是利用吸附劑對被分離化合物分子的吸附能力的差異，而實現(xiàn)分離的一類色譜。? 1）硅膠、氧化鋁柱色譜：二者均為最常用的吸附劑。 硅膠是一種中等極性的酸性吸附劑，適用于中性或酸性成分的層析。氧化鋁有弱堿性， 主要用于堿性或中性親脂性成分的分離，如生物堿、甾、萜類等成分； 對于生物堿類的分離頗為理想。但是堿性氧化鋁不宜用于醛、酮、酸、內(nèi)酯等類型的化合物分離。? 吸附柱色譜行為與化合物的極性有關(guān)：? 2）聚酰胺柱色譜： 其與化合物間? 主要為氫鍵吸附。 主要用于酚類、醌類如黃酮類、蒽醌類及鞣質(zhì)類等成分的分離。聚酰胺對一般化合物的吸附的規(guī)律：? ① 化合物中能形成氫鍵的基團? （酚羥基、羧基、羰基）多，吸附強；? ② 能形成氫鍵的基團數(shù)目相同，處于對位和間位的? 吸附力強于鄰位的。? ③ 芳香環(huán)和雙鍵多，吸附力強。? 3）大孔吸附樹脂? （ 1） 結(jié)構(gòu)與組成：大孔吸附樹脂為白色或淡黃色球形顆粒狀，粒度多為 20~60目。組成為苯乙烯，二乙烯苯，或 а 甲基丙烯酸酯型。其中苯乙烯，二乙烯苯型為非極性樹脂， 2甲基丙烯酸酯型為中極性樹脂。大孔吸附樹脂的結(jié)構(gòu)中包含了許多微觀小球組成的網(wǎng)狀孔穴結(jié)構(gòu)。? （ 2） 特性：? ① 理化性質(zhì)穩(wěn)定，不容于酸、堿及有機溶劑。? ② 對有機物選擇性較好。? ③ 吸附速度快。 ④ 再生處理方便。? （ 3）吸附原理：? ① 吸附性：大孔吸附樹脂本身具有吸附性，是由范德華力或氫鍵吸附的結(jié)果。? ② 篩性原理：是由大孔吸附樹脂本身的多孔性所決定的。? ? （ 3）影響大孔吸附樹脂分離效果的因素：? ① 化合物分子極性大?。阂话銇碚f，大孔樹脂的色譜行為具有反相的性質(zhì)。被分離物質(zhì)的極性大先流出色譜柱。? ② 分子體積大?。涸谝欢l件下，化合物體積越大，吸附力越強。? （ 4）洗脫劑：對非極性大孔樹脂，洗脫劑極性越小，洗脫能力越強，對中極性大孔樹脂及極性較大化合物，則極性較大溶劑洗脫力強。? 一般上樣后先用水（或酸、堿水）洗去雜質(zhì)，然后用不同濃度的含水醇、甲醇、乙醇、丙酮等依次洗脫。? 4）活性炭：是一種非極性吸附劑，對非極性物質(zhì)吸附強。活性炭主要用于分離水溶性成分，如氨基酸、糖類及某些甙。活性炭的吸附作用，在水中最強，在有機溶劑中則較低弱。故水的洗脫能力最弱，而有機溶劑則較強。 ? 2分配柱色譜： 利用被分離成分在固定相和流動相之間的分配系數(shù)的不同而達到分離的方法。按照固定相與流動相的極性差別，分配色譜法有正相與反相色譜法之分。? 在正相分配色譜法中，流動相的極性小于固定相極性。常用的固定相有氰基與氨基鍵合相，主要用于分離極性及中等極性的分子型物質(zhì)。? 在反相分配色譜法中，流動相的極性大于固定相極性。常用的固定相有十八烷基硅烷（ ODS）或 C8鍵合相。流動相常用甲醇 水或乙腈 水。主要用于分離非極性及中等極性的各類分子型化合物。中藥中的各種苷類特別適合用反相色譜法分離。? 反相色譜是應(yīng)用最廣的色譜法，因為鍵合相表面的官能團不會流失，流動相的極性可以在很大的范圍調(diào)整，再加之由它派生的反相離子對色譜法和離子抑制色譜法，可以分離有機酸、堿、鹽等離子型化合物。 ? 高效液相色譜（ HPLC）最常用的即是反相填料。? 3凝膠過濾色譜? 凝膠過濾色譜原理主要是分子篩（或反篩子）作用、根據(jù)凝膠的孔徑和被分離化合物分子的大小而達到分離目的。? 凝膠是具有多孔隙網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的固體物質(zhì)，被分離物質(zhì)的分子大小不同，它們能夠進入到凝膠內(nèi)部的能力不同，當(dāng)混合物溶液通過凝膠柱時，比凝膠孔隙小的分子可以自由進入凝膠內(nèi)部，而比凝膠孔隙大的分子不能進入凝膠內(nèi)部，只能通過凝膠顆粒間隙。因此移動速率有差異，分子大的物質(zhì)不被遲滯 (排阻 )，保留時間則較短，分子小的物質(zhì)由于向孔隙溝擴散，移動被滯留，保留時間則較長，而達到分離。? 中藥中多糖類、蛋白質(zhì)、苷和苷元? 的分離可用凝膠色譜。 樣品? 商品凝膠的種類很多，常用的是 凝膠? 葡聚糖凝膠 (Sephadex G) 和 羥丙基葡聚糖凝膠 (Sephadex LH20) ? ? 4離子交換色譜 ? 離子交換反應(yīng)的原理是樹脂與被交換成分間同種電荷離子的等當(dāng)量替代作用。以離子交換樹脂為固定相，水或酸水、堿水為流動相，在流動相中的離子性物質(zhì)與樹脂進行交換而被吸附，再用適合溶劑將被交換成分從樹脂上洗脫下來即可。? 中藥中的堿性成分可用陽離子交換樹脂交換 ,酚 \酸性成分可用陰離子交換樹脂交換 ,然后將交換后的樹脂通過調(diào)整酸堿環(huán)境使吸附物游離 ,選擇適當(dāng)溶劑將吸附物溶解出即可。? 由于被交換的混合物成分的酸性或堿性不同而解離度不同，與同一離子交換樹脂的交換能力不同而被分離。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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