【精品課件】中藥化學成分的一般研究方法-資料下載頁
2025-02-28 13:52本頁面
【正文】 （ 1）要對被結晶成分熱時溶解度大、冷時溶解度??；對雜質或冷熱時都溶解，或冷熱時都不溶解。? （ 2）與被結晶成分不發(fā)生化學反應。? （ 3）沸點不宜太高。? 除用單一溶劑外，中藥成分的結晶常用一定比例的混合溶劑， 。? 2）純度：? 3）被結晶成分的類型：分子小易結晶；分子大、含糖多，不易結晶。? 4）溶液濃度：溶液濃結晶快，但結晶細碎，雜質多；反之結晶慢，但晶形大、純度高。? 5）結晶溫度和時間：溫度低、時間長，結晶好。? 五 膜分離法? 利用天然或人工合成的高分子膜，以外加壓力或化學位差為推動力，對混合物溶液中的化學成分進行分離、分級、提純和富集。反滲透、超濾、微濾、電滲析為四大已開發(fā)應用的膜分離技術。其中反滲透、超濾、微濾相當于過濾技術。溶劑、小分子能透過膜，而大分子被膜截留。不同膜過濾被截留的分子大小有區(qū)別。如運用超濾，選用適當規(guī)格的膜可實現(xiàn)對中藥提取液中多糖類、多肽類、蛋白質類的截留分離。? 透析法也屬于膜分離法。? ? 六 柱色譜法? 1吸附柱色譜 是利用吸附劑對被分離化合物分子的吸附能力的差異，而實現(xiàn)分離的一類色譜。? 1）硅膠、氧化鋁柱色譜：二者均為最常用的吸附劑。 硅膠是一種中等極性的酸性吸附劑，適用于中性或酸性成分的層析。氧化鋁有弱堿性， 主要用于堿性或中性親脂性成分的分離，如生物堿、甾、萜類等成分； 對于生物堿類的分離頗為理想。但是堿性氧化鋁不宜用于醛、酮、酸、內酯等類型的化合物分離。? 吸附柱色譜行為與化合物的極性有關：? 2）聚酰胺柱色譜： 其與化合物間? 主要為氫鍵吸附。 主要用于酚類、醌類如黃酮類、蒽醌類及鞣質類等成分的分離。聚酰胺對一般化合物的吸附的規(guī)律：? ① 化合物中能形成氫鍵的基團? （酚羥基、羧基、羰基）多，吸附強；? ② 能形成氫鍵的基團數(shù)目相同，處于對位和間位的? 吸附力強于鄰位的。? ③ 芳香環(huán)和雙鍵多，吸附力強。? 3）大孔吸附樹脂? （ 1） 結構與組成：大孔吸附樹脂為白色或淡黃色球形顆粒狀，粒度多為 20~60目。組成為苯乙烯，二乙烯苯，或 а 甲基丙烯酸酯型。其中苯乙烯，二乙烯苯型為非極性樹脂， 2甲基丙烯酸酯型為中極性樹脂。大孔吸附樹脂的結構中包含了許多微觀小球組成的網(wǎng)狀孔穴結構。? （ 2） 特性：? ① 理化性質穩(wěn)定，不容于酸、堿及有機溶劑。? ② 對有機物選擇性較好。? ③ 吸附速度快。 ④ 再生處理方便。? （ 3）吸附原理：? ① 吸附性：大孔吸附樹脂本身具有吸附性，是由范德華力或氫鍵吸附的結果。? ② 篩性原理：是由大孔吸附樹脂本身的多孔性所決定的。? ? （ 3）影響大孔吸附樹脂分離效果的因素：? ① 化合物分子極性大?。阂话銇碚f，大孔樹脂的色譜行為具有反相的性質。被分離物質的極性大先流出色譜柱。? ② 分子體積大小：在一定條件下，化合物體積越大，吸附力越強。? （ 4）洗脫劑：對非極性大孔樹脂，洗脫劑極性越小，洗脫能力越強，對中極性大孔樹脂及極性較大化合物，則極性較大溶劑洗脫力強。? 一般上樣后先用水（或酸、堿水）洗去雜質，然后用不同濃度的含水醇、甲醇、乙醇、丙酮等依次洗脫。? 4）活性炭：是一種非極性吸附劑，對非極性物質吸附強?；钚蕴恐饕糜诜蛛x水溶性成分，如氨基酸、糖類及某些甙?；钚蕴康奈阶饔茫谒凶顝?，在有機溶劑中則較低弱。故水的洗脫能力最弱，而有機溶劑則較強。 ? 2分配柱色譜： 利用被分離成分在固定相和流動相之間的分配系數(shù)的不同而達到分離的方法。按照固定相與流動相的極性差別，分配色譜法有正相與反相色譜法之分。? 在正相分配色譜法中，流動相的極性小于固定相極性。常用的固定相有氰基與氨基鍵合相，主要用于分離極性及中等極性的分子型物質。? 在反相分配色譜法中，流動相的極性大于固定相極性。常用的固定相有十八烷基硅烷（ ODS）或 C8鍵合相。流動相常用甲醇 水或乙腈 水。主要用于分離非極性及中等極性的各類分子型化合物。中藥中的各種苷類特別適合用反相色譜法分離。? 反相色譜是應用最廣的色譜法，因為鍵合相表面的官能團不會流失，流動相的極性可以在很大的范圍調整，再加之由它派生的反相離子對色譜法和離子抑制色譜法，可以分離有機酸、堿、鹽等離子型化合物。 ? 高效液相色譜（ HPLC）最常用的即是反相填料。? 3凝膠過濾色譜? 凝膠過濾色譜原理主要是分子篩（或反篩子）作用、根據(jù)凝膠的孔徑和被分離化合物分子的大小而達到分離目的。? 凝膠是具有多孔隙網(wǎng)狀結構的固體物質，被分離物質的分子大小不同，它們能夠進入到凝膠內部的能力不同，當混合物溶液通過凝膠柱時，比凝膠孔隙小的分子可以自由進入凝膠內部，而比凝膠孔隙大的分子不能進入凝膠內部，只能通過凝膠顆粒間隙。因此移動速率有差異，分子大的物質不被遲滯 (排阻 )，保留時間則較短，分子小的物質由于向孔隙溝擴散，移動被滯留，保留時間則較長，而達到分離。? 中藥中多糖類、蛋白質、苷和苷元? 的分離可用凝膠色譜。 樣品? 商品凝膠的種類很多，常用的是 凝膠? 葡聚糖凝膠 (Sephadex G) 和 羥丙基葡聚糖凝膠 (Sephadex LH20) ? ? 4離子交換色譜 ? 離子交換反應的原理是樹脂與被交換成分間同種電荷離子的等當量替代作用。以離子交換樹脂為固定相，水或酸水、堿水為流動相，在流動相中的離子性物質與樹脂進行交換而被吸附，再用適合溶劑將被交換成分從樹脂上洗脫下來即可。? 中藥中的堿性成分可用陽離子交換樹脂交換 ,酚 \酸性成分可用陰離子交換樹脂交換 ,然后將交換后的樹脂通過調整酸堿環(huán)境使吸附物游離 ,選擇適當溶劑將吸附物溶解出即可。? 由于被交換的混合物成分的酸性或堿性不同而解離度不同，與同一離子交換樹脂的交換能力不同而被分離。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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