中藥制劑中各類化學(xué)成分分析-資料下載頁
2025-03-09 11:21本頁面
【正文】 溶解，通過已處理好的活性炭 中性氧化鋁柱， 用甲醇 100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?2ml甲醇溶 解，作為供試品溶液。 薄層條件：硅膠 GF254薄層板，展開劑氯仿 —甲醇 —25%氨 水（ 4:1:），檢測(cè)波長(zhǎng) 247nm，參比波長(zhǎng) 370nm。 167。 4 其他類型 成分分析 ? 單萜及二萜類 ? 含芍藥甙中藥制劑的分析 ? 薄層色譜 ? 高效液相色譜 ? 含穿心蓮內(nèi)酯中藥制劑的分析 ? 薄層色譜 ? 回滴法 ? 比色法 — 總內(nèi)酯 ? 薄層掃描或高效液相色譜法 — 單體成分 H OC H 2 O HC H 2C H 2C HOOO H穿心蓮內(nèi)酯 167。 4 其他類型 成分分析 ? 多糖（ polysaccharides） ? 概述 ? 理化性質(zhì) ? 物理性狀 （存在形式，還原性） ? 溶解性： 溶于水，低濃度的酸堿，鹽溶液，不溶于醇、醚、丙酮 ? 提取分離 ? 水提醇沉 ※ 防止水解，注意消除酶、酸、堿等的影響 167。 4 其他類型 成分分析 ? 多糖（ polysaccharides） ? 提取分離 ? 金屬鹽沉淀法 ? 季胺氫氧化物沉淀 ? 柱色譜法 （ 活性炭 +等量的硅藻土） ? 凝膠色譜法（葡聚糖凝膠 sephadex，瓊脂糖凝膠 sepharose，聚丙烯酰胺凝膠 Biogel P） ? 制備型區(qū)域電泳 167。 4 其他類型 成分分析 ? 多糖（ polysaccharides） ? 定性鑒別 ? 薄層色譜（硅膠、纖維素、硅藻土） ? 紙色譜 展開劑：正丁醇、水混合體系 顯色劑：苯胺 鄰苯二甲酸的正丁醇飽和水溶液等 ? 電泳法 ? 濾紙電泳、玻璃纖維紙電泳、醋酸纖維薄膜電泳、凝膠電泳 ? 高效液相色譜法 ? 氣質(zhì)聯(lián)用 酸水解 → 中和 → 柱前衍生 → GCMS 167。 4 其他類型 成分分析 ? 多糖（ polysaccharides） ? 含量測(cè)定 ? 總多糖的測(cè)定 ? 3,5二硝基水楊酸比色法 → 棕紅色（ 550nm） ※ 半微量定量法 ? 苯酚 硫酸法 → 藍(lán)綠色（ 480490nm） ? 蒽酮 硫酸法 → 黃綠色 (620nm) ? 單體多糖的含量測(cè)定 ? 高效凝膠液相色譜法 → 確定分子量 ? 高效液相色譜法 → 確定組成 色譜柱：氨基鍵合相硅膠柱，或普通硅膠柱 檢測(cè)器：示差折光檢測(cè)器 167。 4 其他類型 成分分析 ?多糖 靈芝多糖的 測(cè)定 [含量測(cè)定 ] 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取 105℃ 干燥至恒重的葡萄糖對(duì)照品適量 …… 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 (硫酸蒽酮法 ， λ= 625nm) 供試品溶液的制備 取本品粉末約 2g， 精密稱定 ， 置索氏提取器中 ， 加水 90ml， 電加熱器加熱回流提取至提取液無色 ， 提取液轉(zhuǎn)移至 100ml量瓶中 ， 加水稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 精密量取 10ml， 加入乙醇150ml， 搖勻 ， 4 ℃ 放置 12小時(shí) ， 取出 ， 離心 ， 傾去上清液 ， 沉淀加水溶解并轉(zhuǎn)移至 50ml量瓶中 ， 加水稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 即得 。 測(cè)定法 （ 略 ） 本品按干燥品計(jì)算 ， 含靈芝多糖以無水葡萄糖 (C6H12O6)計(jì) ， 不得少于 % 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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