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中藥制劑中各類化學成分分析-展示頁

2025-03-15 11:21本頁面
  

【正文】 膜 ( m) 濾過 ,取濾液 , 即得 。 2 黃酮 類成分分析 ? 概述 ? 理化性質 ? 物理性狀 (存在的形態(tài),顏色,揮發(fā)性,光學活性) ? 溶解性 ? 酸堿性 ? 酸性:與酚羥基的數目和位置有關 7,4‘ 二羥基 7或 4‘ 羥基 一般酚 5羥基 ? 堿性 游離甙元 —易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等 黃酮甙 —易溶于水、甲醇、乙醇 ? 理化性質 ? 顯色反應 ? 還原反應(鹽酸鎂粉反應) ? 金屬鹽類試劑的配合反應(鋁、鉛、鋯、鎂鹽) ? 紫外光譜特征 I帶 (300400nm) →B 環(huán)桂皮?;? II帶 (240285nm) →A 環(huán)苯甲?;? ? 黃酮類成分的分離 ? 溶劑萃取 ? 柱層析(聚酰胺柱) ? 沉淀法 ? 定性鑒別 ? 顯色反應 ? 鹽酸 鎂粉反應 ? 金屬鹽類配合反應 ? 定性鑒別 ?薄層色譜鑒別 ? 硅膠 分離弱極性黃酮 ? 展開系統(tǒng):甲苯 甲酸乙酯 甲酸,氯仿 甲醇 ? 聚酰胺 分離含游離酚羥基的黃酮及其苷 ? 展開系統(tǒng):醋酸,醋酸乙酯 甲酸 水等 ? 纖維素 分離多糖苷混合物 ? 展開系統(tǒng):正丁醇 乙酸 水,甲酸,乙酸 ? 含量測定 ? 總黃酮含量測定 ? 紫外分光光度法 ? 比色法 ? 高效液相色譜法 ? 正相色譜 ? 硅膠固定相 — 沒有羥基或乙?;S酮類成分 ? 反相色譜( C18或 C8) ? 流動相:甲醇 水 乙酸(磷酸緩沖液),乙腈 水 ? 檢測器 銀杏葉提取物 總黃酮醇苷 含量 測定 [含量測定 ]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇 %磷酸溶液 ( 50: 50) 為流動相;檢測波長為 360nm。 ? 定性鑒別 ? 薄層色譜鑒別 ? 吸附劑:氧化鋁、硅膠 ? 展開劑:氯仿、苯等 ? 顯色劑:改良碘化鉍鉀試劑,碘蒸氣等 ? 氣相色譜 麻黃堿、苦參堿、顛茄類生物堿的含量測定 ? 液相色譜 ? 含量測定 ? 總生物堿含量測定 ? 化學分析法 ? 分光光度法 ? 直接測定 ? 離子對萃取比色法 ? 酸性染料比色法 BH十 十 In- → ( BH十 In- ) → BH十 第六章 中藥制劑中各類化學成分分析 167。 1 生物堿類成分分析 ? 概述 ? 理化性質 ? 物理性狀 (存在的形態(tài),升華性,揮發(fā)性,光學活性) ? 堿性 ? 溶解性 ? 沉淀反應 ? 沉淀劑:碘化物復鹽、重金屬鹽、大分子酸 ? 顯色反應 ? +酸性染料(磺酸肽類) → 有色配合物 ? 紫外光譜特征 游離 —易溶于 CHCl3, Et2O, EtOH等有機溶劑 生物堿鹽 —水溶性增強 ? 生物堿類成分的分離 ? 溶劑萃取 ? 柱層析(氧化鋁、硅藻土、離子交換柱) ? 定性鑒別 ? 沉淀反應、顯色反應 ? 多肽、蛋白質、鞣質等 → 假陽性反應 ? 麻黃堿、秋水仙堿等 → 假陰性反應 馬錢子散中生物堿成分的鑒別 取馬錢子散 1g,加濃氨試液數滴及氯仿 10ml,浸泡數小時, 濾過,取濾液 1ml蒸干,殘渣加稀鹽酸 1ml使溶解,加碘化鉍 鉀試液 1~2滴,即生成黃棕色沉淀。 In- ? 苦味酸鹽比色法 ? 雷氏鹽比色法 ? 異羥肟酸鐵比色法 ( 含有酯鍵結構的生物堿 ) ? 含量測定 ? 單體生物堿含量測定 ? 薄層色譜法 ? 高效液相色譜法 ? 液 — 液
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