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中藥化學(xué)成分提取分離方法--中國中醫(yī)科學(xué)院中藥所邊寶林-資料下載頁

2025-02-06 20:49本頁面
  

【正文】 Rg1的含量測定提供了一個(gè)簡便可行的方法。 ⑺ 大孔吸附樹脂的處理? 市售大孔吸附樹脂一般含有未聚合的單體、致孔劑(多為長碳鏈的脂肪醇類)、分散劑和防腐劑等雜質(zhì),使用前必須經(jīng)過處理。? 處理方法是:采用乙醇濕法裝柱,隨用乙醇在柱上作流動(dòng)清洗,并不時(shí)檢查流出的乙醇,直至流出的乙醇液與水混合不呈現(xiàn)白色乳濁現(xiàn)象即可,然后用大量蒸餾水洗去乙醇。⑻ 大孔吸附樹脂柱色譜? 樣品一般用水溶液上柱。洗脫時(shí)根據(jù)吸附作用強(qiáng)弱不同選用不同濃度的甲醇、乙醇等含水溶劑,直至純的甲醇、乙醇,乃至丙酮、乙酸乙酯等。對非極性大孔吸附樹脂,洗脫溶劑極性越小,洗脫能力越強(qiáng)。對于中等極性的大孔吸附樹脂和極性較大的化合物來說,則以用極性較大的溶劑為宜。 ㈣ 根據(jù)物質(zhì)分子大小差異進(jìn)行分離? 天然有機(jī)化合物分子大小各異,中藥的化學(xué)成分非常復(fù)雜,通常含有無機(jī)鹽、生物堿、氨基酸和有機(jī)酸、酚類、酮類、皂昔、甾族和萜類化合物以及蛋白質(zhì)、多糖、粘液質(zhì)、鞣質(zhì)、淀粉、纖維素、無機(jī)鹽等。 相對分子質(zhì)量的分布很寬,從幾十到幾百萬 。故可據(jù)此進(jìn)行分離。表 1列出了部分中藥所含主要成分的相對分子質(zhì)量范圍。部分中藥主要成分的相對分子質(zhì)量 ㈣ 根據(jù)物質(zhì)分子大小差異進(jìn)行分離? 一般來講,高相對分子質(zhì)量物質(zhì)主要是膠體和纖維素等非藥效成分或藥效較低的成分, 藥物有效部位的相對分子質(zhì)量一般較小,僅有幾百到幾千道爾頓 。㈣ 根據(jù)物質(zhì)分子大小差異進(jìn)行分離凝膠過濾法 膜分離法超濾法超速離心法 凝膠過濾法( gel filtration)? 也叫凝膠滲透色譜法( gel permeation chromatography)、分子篩過濾( molecular sieve filtration)、排阻色譜 (exclusion chromatography)。? 利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法。 ⑴ 凝膠過濾法分離原理? 葡聚糖凝膠在水中膨脹成球形顆粒,具有三維空間的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。由于凝膠網(wǎng)孔半徑的限制,大分子將不能滲入凝膠顆粒內(nèi)部(即被排阻在凝膠粒子外部),故在顆粒間隙移動(dòng),并隨溶劑一起從柱底先行流出;小分子因可自由滲入并擴(kuò)散到凝膠顆粒內(nèi)部,故通過色譜柱阻阻力增大、流速邊緩,將較晚流出。? 樣品混合物中各個(gè)成分因分子大小各異,滲入至凝膠顆粒內(nèi)部的程度也不盡相同,故在經(jīng)歷一段時(shí)間流動(dòng)并達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后,即按分子由大到小順序先后流出并得到分離。 ⑵ 凝膠的種類與性質(zhì)① 葡聚糖凝膠( SephadexG)② 羥丙基葡聚糖凝膠( Sephadex LH20)③ 丙烯酰胺凝膠( BioGel P)④ 瓊脂糖凝膠( Sepharose BioGel A)⑤ 羧甲基交聯(lián)葡聚糖凝膠( SPSephadex)⑥ 苯胺乙基交聯(lián)葡聚糖凝膠( QAeSephadex) ① 葡聚糖凝膠? 由平均分子量一定的葡聚糖及交聯(lián)劑交聯(lián)聚合而成。? 凝膠顆粒網(wǎng)孔大小取決于交聯(lián)劑的用量及反應(yīng)條件。交聯(lián)劑用量越多,即交聯(lián)度越高,則網(wǎng)孔越緊密,孔徑越小,吸水膨脹越??;交聯(lián)度越低,則網(wǎng)孔越稀疏,孔徑越大,吸水膨脹也越大。? 商品型號(hào)即按交聯(lián)度大小分類,并以吸水量多少表示。以Sephadex G25為例, G為凝膠( Gel),后附數(shù)字 =吸水量 10,故 G25示該葡聚糖凝膠吸水量為 。? Sephadex G型只適用于在水中應(yīng)用,不同規(guī)格適合不同分子量的物質(zhì)。② 羥丙基葡聚糖凝膠? 為 Sephadex G經(jīng)羥丙基化處理后得到的產(chǎn)物。其分子中的葡萄糖部分與羥丙基以醚鍵形式結(jié)合。? 與 Sephadex G比較, Sephadex HL20分子中 OH基總數(shù)雖無改變,但碳原子所占比例卻相對增加。因此與 Sephadex G僅具親水性不同,不僅可在水中應(yīng)用,也可在極性有機(jī)溶劑或它們與水組成的混合溶劑中膨潤使用。? Sephadex LH20除保留有 Sephadex G原有的分子篩特性,可按分子量大小分離物質(zhì)外,在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中常常起到反相分配色譜的效果,適用于不同類型有機(jī)化合物的分離。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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