中藥化學成分提取分離方法--中國中醫(yī)科學院中藥所邊寶林(編輯修改稿)
2025-02-24 20:49 本頁面
【文章內容簡介】 效液相色譜的應用? 中藥化學成分分析? 成分分離制備 (1) 特別適用于極性較大的成分 (如皂苷類 )分離； (2) 先以分析色譜摸索分離條件； (3) 樣品一定要用流動相溶解，再以濾膜過濾。㈢ 根據(jù)物質的吸附性差別進行分離? 在天然有機化合物分離及精制工作中，吸附現(xiàn)象利用得十分廣泛。其中又以固 液吸附用得最多，其分：? 物理吸附 (表面吸附， physical adsorption)：以 硅膠、氧化鋁及活性炭為吸附劑? 化學吸附（ chemical adsorption）? 半化學吸附（ semichemical adsorption）：聚酰胺層析物理吸附? 液 固物理吸附色譜是運用較多的一種方法，特別適用于很多中等分子量的樣品（分子量小于 1， 000的低揮發(fā)性樣品）的分離，尤其是脂溶性成分。一般不適用于高分子量樣品如蛋白質、多糖或離子型親水性化合物等的分離。? 吸附層析的分離效果，決定于吸附劑、溶劑和被分離化合物的性質這三個因素。⑴ 吸附劑① 硅膠② 氧化鋁③ 活性炭吸附劑的特點? 硅膠和氧化鋁為極性吸附劑，有以下特點：① 對極性物質具有較強的親和能力。故同為溶質，極性強者將被優(yōu)先吸附。② 溶劑極性越弱，則吸附劑對溶質將表現(xiàn)出越強的吸附能力。溶劑極性增強，則吸附劑對溶質的吸附能力即隨之減弱。③ 溶質即使被硅膠、氧化鋁吸附，但一旦加入極性較強的溶劑時，又可被后者置換洗脫下來。 吸附劑的特點? 活性炭因為是非極性吸附劑，故與硅膠、氧化鋁相反，對非極性物質具有較強的親和能力，在水中對該類物質表現(xiàn)出強的吸附能力。? 溶劑極性降低，則活性炭對該類物質的吸附能力也隨之降低。故從活性炭上洗脫被吸附物質時，洗脫溶劑的洗脫能力將隨溶劑極性的減弱而增強 。⑵ 溶劑? 洗脫劑的選擇，須根據(jù)被分離物質與所選用的吸附劑性質這兩者結合起來加以考慮。在用極性吸附劑進行層析時，當被分離物質為弱極性物質，一般選用弱極性溶劑為洗脫劑；被分離物質為強極性成分，則須選用極性溶劑為洗脫劑。如果對某一極性物質用吸附性較弱的吸附劑（如以硅藻土或滑石粉代替硅膠），則洗脫劑的極性亦須相應降低。⑶ 被分離物質的性質? 被分離的物質與吸附劑，洗脫劑共同構成吸附層析中的三個要素，彼此緊密相連。在指定的吸附劑與洗脫劑的條件下，各個成分的分離情況，直接與被分離物質的結構與性質有關。對極性吸附劑而言，成分的極性大，吸附性強。吸附 薄層色譜? 薄層層析是一種簡便、快速、微量的層析方法。一般將吸附劑撒布到平面如 玻璃片 上，形成一薄層進行層析時，即稱薄層層析。（硅膠、聚酰胺等） ? 針對某些性質特殊的化合物的分離與檢出，有時需采用一些特殊薄層。特殊薄層 ① 熒光薄層 ② 絡合薄層③ 酸堿薄層和 PH緩沖薄層 薄層層析法應用① 化學成分的預試② 化學成分的鑒定③ 探索柱層分離的條件吸附柱色譜（柱層析）⑴ 吸附劑的用量 ? 一般為樣品量的 30～ 60倍。樣品極性較小、難以分離者，吸附劑用量可適當提高到樣品量的 100～ 200倍。據(jù)此可選擇適當規(guī)格的色譜管，實驗室中常用色譜管的規(guī)格如下所示，其高度與直徑比（ h/d）約為（ 15∶1）～（ 20：1）。? 柱色譜用的硅膠及氧化鋁通常以 100～ 200目或 200 ～ 300目為宜，或甚至直接采用薄層色譜用規(guī)格，其分離效果可以大大提高。吸附柱色譜⑵ 洗脫劑的選擇，以 TLC摸索洗脫條件裝柱，濕法裝柱（以起始洗脫劑拌勻裝柱）或干法裝柱 。吸附柱色譜（ 3）樣品的預處理? 能直接溶于洗脫劑的樣品用適量洗脫劑溶解樣品，盡可能少，以利樣品在吸附劑柱上形成狹窄的原始譜帶。? 不能溶解于洗脫劑的樣品，則將用能使之溶解的溶劑溶解后，再用少量吸附劑拌勻，并減壓抽干溶劑或在 60℃ 下加熱揮盡溶劑，置真空干燥器中減壓干燥或直接減壓抽干、研粉后再小心鋪在吸附劑柱上。吸附柱色譜（ 4）洗脫用溶劑的極性宜逐步增加，跳躍不能太大。 實踐中多用混合溶劑，并通過巧妙調節(jié)比例以改變極性，達到梯度洗脫分離物質的目的。一般混合溶劑中強極性溶劑的影響比較突出，故不可隨意將極性差別很大的兩種溶劑組合在一起使用。吸附柱色譜（ 5）為避免發(fā)生化學吸附，酸性物質宜用硅膠、堿性物質則宜用氧化鋁進行分離。 硅膠、氧化鋁用適當方法處理成中性時，情況會有所緩解
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