中藥制劑中各類化學(xué)成分分析(編輯修改稿)
2025-03-27 11:21 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 物 ? +對(duì)亞硝基二甲基苯胺 → 紫，綠，藍(lán)，灰 ? 定性鑒別 ? 顯色反應(yīng) ? 升華法 ? 薄層鑒別 ? 吸附劑：硅膠 ? 展開劑：多含甲醇或水的混合溶劑系統(tǒng) → 分離甙和甙元 不含甲醇或水的混合溶劑系統(tǒng) → 分離甙元 ? 顯色：堿性試劑，醋酸鎂甲醇液、氨熏 ? 含量測定 ? 游離蒽醌的測定 弱極性溶劑提取后，加堿比色 ? 結(jié)合蒽醌的測定 極性溶劑提取，水解測甙元 先酸水解后，非 極性溶劑提取甙元后測定 ? 醌類單體成分含量測定 ? 薄層色譜法 ? 高效液相色譜 牛黃解毒片中游離蒽醌和總蒽醌的測定 — 混合堿液比色法 對(duì)照品溶液測定： 以 1， 8二羥基蒽醌 為對(duì)照品 ， 精密稱取 10mg于 100mL量瓶中 ， 加甲醇溶解并稀釋至刻度 （ 100181。g/mL） 。 取 1mL對(duì)照品液于10mL量瓶中 ， 在水浴上蒸干 ， 加 5%氫氧化鈉 2%氫氧化銨混合堿 溶解并稀釋至刻度 ， 放置 1小時(shí) ， 以 5%氫氧化鈉 2%氫氧化銨混合堿液為空白 ，在 510nm波長處測定 。 樣品測定： ⑴ 游離蒽醌的測定：取牛黃解毒片 10片 ， 刮去糖衣 ， 精密稱定重量 ， 研細(xì) 。 稱取一片重 ， 置于具塞三角瓶中 ， 精密加入 氯仿 100mL， 稱重 ， 水浴上 回流 4小時(shí) ， 取下 ， 加塞 ， 放冷 ， 稱重 ， 用氯仿補(bǔ)充至原重量 ，濾過 ， 吸取濾液 50mL于分液漏斗中 ， 用 蒸餾水 20mL洗滌 數(shù)次 ， 至水層無色 ， 棄去水液 。 氯仿層用 5%氫氧化鈉 2%氫氧化銨混合堿液振搖萃取 數(shù)次 ，直至混合堿液無色 ， 合并堿液 ， 用 20mL氯仿洗滌 數(shù)次 ， 至氯仿層無色 ，棄去氯仿層 。 將混合堿液在水浴上 加熱數(shù)分鐘至氯仿?lián)]盡 ， 冷卻 ， 移入100mL量瓶中 ， 并稀釋至刻度 ， 放置 1小時(shí) ， 以 5%氫氧化鈉 2%氫氧化銨混合堿液為空白 ， 在 510nm處測定 ， 計(jì)算游離蒽醌的含量 （ 相當(dāng)于 1， 8二羥基蒽醌含量 ） 。 牛黃解毒片中游離蒽醌和總蒽醌的測定 — 混合堿液比色法 ⑵ 總蒽醌的測定： 精密稱取游離蒽醌項(xiàng)下的牛黃解毒片粉一片置于 150mL燒瓶中 ， 加 ，放冷 ， 加入 氯仿 20mL， 水浴 回流 ， 放冷 ， 吸出氯仿液 ，再加氯仿 ， 反復(fù)操作至氯仿無色為止 。 合并氯仿層液 ， 用 蒸餾水洗滌 數(shù)次 ， 至水層無色 ， 棄去水液 。 氯仿液用 5%氫氧化鈉 2%氫氧化銨 混合堿液振搖萃取數(shù)次 ， 至堿液無色 ， 合并 ，用 20mL氯仿洗滌數(shù)次 ， 至氯仿層無色 ， 棄去氯仿液 。 將堿液置水浴上加熱至氯仿?lián)]盡 ， 冷卻 ， 移入 50mL量瓶中 ， 用混合堿液稀釋至刻度 ， 放置 1小時(shí) ， 以 5%氫氧化鈉 2%氫氧化銨液為空白 ， 在 510nm處測定 ， 計(jì)算游離蒽醌的含量 （ 相當(dāng)于 1， 8二羥基蒽醌含量 ） 。 ⑶ 結(jié)合蒽醌的計(jì)算： 每片含結(jié)合蒽醌量 =每片含總蒽醌量 — 每片含游離蒽醌量 。 復(fù)方丹參片中丹參酮 Ⅱ A含量測定 — 高效液相色譜法 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)： 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇 水 （ 73： 27） 為流動(dòng)相；檢測波長為 270nm。 對(duì)照品溶液的制備： 精密稱取丹參酮 Ⅱ A對(duì)照品 10mg， 置50mL棕色量瓶 中 ， 用甲醇溶解并稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 精密量取 5mL， 置 25mL棕色量瓶中 ， 加甲醇至刻度 ， 搖勻 ， 即得（ 每 1mL中含丹參酮 Ⅱ A40181。g） 供試品溶液的制備： 取本品 10片 ， 糖衣片除去糖衣 ， 精密稱定 ， 研細(xì) ， 取 1g， 精密稱定 ， 精密加入甲醇 25mL， 稱定重量 ，超聲處理 15分鐘 ， 放冷 ， 再稱定重
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