中藥化學(xué)成分提取分離方法--中國中醫(yī)科學(xué)院中藥所邊寶林(參考版)
2025-02-08 20:49本頁面
【正文】 ? Sephadex LH20除保留有 Sephadex G原有的分子篩特性，可按分子量大小分離物質(zhì)外，在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中常常起到反相分配色譜的效果，適用于不同類型有機(jī)化合物的分離。? 與 Sephadex G比較， Sephadex HL20分子中 OH基總數(shù)雖無改變，但碳原子所占比例卻相對增加。② 羥丙基葡聚糖凝膠? 為 Sephadex G經(jīng)羥丙基化處理后得到的產(chǎn)物。以Sephadex G25為例， G為凝膠（ Gel），后附數(shù)字 =吸水量 10，故 G25示該葡聚糖凝膠吸水量為 。交聯(lián)劑用量越多，即交聯(lián)度越高，則網(wǎng)孔越緊密，孔徑越小，吸水膨脹越?。唤宦?lián)度越低，則網(wǎng)孔越稀疏，孔徑越大，吸水膨脹也越大。 ⑵ 凝膠的種類與性質(zhì)① 葡聚糖凝膠（ SephadexG）② 羥丙基葡聚糖凝膠（ Sephadex LH20）③ 丙烯酰胺凝膠（ BioGel P）④ 瓊脂糖凝膠（ Sepharose BioGel A）⑤ 羧甲基交聯(lián)葡聚糖凝膠（ SPSephadex）⑥ 苯胺乙基交聯(lián)葡聚糖凝膠（ QAeSephadex） ① 葡聚糖凝膠? 由平均分子量一定的葡聚糖及交聯(lián)劑交聯(lián)聚合而成。由于凝膠網(wǎng)孔半徑的限制，大分子將不能滲入凝膠顆粒內(nèi)部（即被排阻在凝膠粒子外部），故在顆粒間隙移動，并隨溶劑一起從柱底先行流出；小分子因可自由滲入并擴(kuò)散到凝膠顆粒內(nèi)部，故通過色譜柱阻阻力增大、流速邊緩，將較晚流出。? 利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法。部分中藥主要成分的相對分子質(zhì)量 ㈣ 根據(jù)物質(zhì)分子大小差異進(jìn)行分離? 一般來講，高相對分子質(zhì)量物質(zhì)主要是膠體和纖維素等非藥效成分或藥效較低的成分， 藥物有效部位的相對分子質(zhì)量一般較小，僅有幾百到幾千道爾頓 。故可據(jù)此進(jìn)行分離。 ㈣ 根據(jù)物質(zhì)分子大小差異進(jìn)行分離? 天然有機(jī)化合物分子大小各異，中藥的化學(xué)成分非常復(fù)雜，通常含有無機(jī)鹽、生物堿、氨基酸和有機(jī)酸、酚類、酮類、皂昔、甾族和萜類化合物以及蛋白質(zhì)、多糖、粘液質(zhì)、鞣質(zhì)、淀粉、纖維素、無機(jī)鹽等。對非極性大孔吸附樹脂，洗脫溶劑極性越小，洗脫能力越強(qiáng)。⑻ 大孔吸附樹脂柱色譜? 樣品一般用水溶液上柱。 ⑺ 大孔吸附樹脂的處理? 市售大孔吸附樹脂一般含有未聚合的單體、致孔劑（多為長碳鏈的脂肪醇類）、分散劑和防腐劑等雜質(zhì)，使用前必須經(jīng)過處理。 再生能力強(qiáng)⑹ 大孔吸附樹脂在中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用⑴ 活性成分的提取分離 如皂甙（人參總皂甙、蒺藜總皂昔）、黃酮（葛根總黃酮、山楂總黃酮、淫羊藿總黃酮）、內(nèi)酯、生物堿等化合物 。而經(jīng)大孔吸附樹脂處理可有效去除吸潮成分，增強(qiáng)產(chǎn)品的穩(wěn)定性。⑸ 大孔吸附樹脂在中藥生產(chǎn)中應(yīng)用的優(yōu)點縮小劑量，提高制劑的內(nèi)在質(zhì)量 ? 大孔吸附樹脂處理可減少提取物中的雜質(zhì)，提高效成分的含量，使制劑劑量減小，有利于制成現(xiàn)代劑型的中藥制劑，并便于質(zhì)量控制。為達(dá)到滿意的效果，可通過幾種洗脫劑濃度的比較來確定最佳洗脫濃度。對中等極性大孔樹脂和極性較大的化合物來說，則用極性較大的洗脫劑為佳。? 其次，要根據(jù)分子中是否含有酚羥基、羧基或堿性氮原子來確定樹脂的型號和分離條件。強(qiáng)水溶性物質(zhì)如 低級醇類、低級胺類、糖及多糖，多數(shù)氨基酸、肽類、蛋白質(zhì)等 ，難被普通吸附樹脂吸附，用普通樹脂可很容易地將此兩類物質(zhì)分離。⑵ 大孔吸附樹脂的分離原理? 解離物與非解離物的分離 吸附樹脂對有機(jī)解離物與非解離物的吸附能力有很大差異，因此可將二者分離，如有機(jī)酸在高 PH值成鹽，很難被吸附，因此在堿性條件下可把有機(jī)酸分離出來，生物堿在酸性介質(zhì)中可以成鹽，因而能通過調(diào)節(jié) PH值進(jìn)行分離。 由于吸附和篩選原理，有機(jī)化合物根據(jù)吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附脂上經(jīng)一定的溶劑洗脫而分開。 ⑵ 大孔吸附樹脂的分離原理? 吸附性 范德華引力或生成氫鍵的結(jié)果。? 大孔吸附樹脂的理化性質(zhì)穩(wěn)定， 不溶于酸、堿及有機(jī)溶劑 。 ⑴ 大孔吸附樹脂的性質(zhì)? 大孔吸附樹脂多為白色的球狀顆粒． 粒度多為 20— 60目 ，通常分為非極性和極性兩大類，根據(jù)極性大小還可分為弱極性、中等極性和強(qiáng)極性。它的吸附作用是通過表面吸附、表面電性或形成氫
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