【正文】
? 離子交換法分離示意圖 中藥煎劑 ? 強(qiáng)酸型 (磺酸型 ) 稀 NH4OH洗脫 ?通過(guò)液 ? 酸性 、 中性化合物 堿性 、 兩性化合物 ? ? 稀 NaOH洗脫 強(qiáng)堿型 (季銨型 ) 強(qiáng)堿型 稀 HCl洗脫 ? ?通過(guò)液 ?通過(guò)液 ? 酸性化合物 中性化合物 堿性化合物 兩性化合物 。 :離子交換樹(shù)脂 :稀酸或稀堿溶液 : 強(qiáng)酸性 ( — SO3H+) 弱酸性 ( — COOH+) 強(qiáng)堿性 [— N + ( CH3) 3Cl ] 弱堿性( — NH > NH、 > N- ) ?吸附規(guī)律 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 —— 分離堿性成分 陰離子交換樹(shù)脂 —— 分離酸性成分 : :分離酸性、堿性及兩性化合物。 : ( ) 含鹽水溶液( )等。應(yīng)用范圍更廣泛。 : 常用凝膠主要有兩種 ( sephadex G): 只適用于水中應(yīng)用,不同規(guī)格分離不同分子量范圍的化合物。大分子在顆粒間隙移動(dòng),較早流出;小分子則自由滲入并擴(kuò)散到凝膠顆粒內(nèi)部,通過(guò)色譜柱時(shí)阻力增大,較晚流出。主要用于水溶性大分子化合物的分離和精制,而凝膠濾過(guò)法還可用于分離分子量 1000以下的化合物。 :最常用的水、乙醇, 此外甲醇、丙酮、乙酸乙酯也被應(yīng)用。能與大孔吸附樹(shù)脂形成氫鍵的化合物易吸附。 ,樹(shù)脂對(duì)此物質(zhì)的吸附力就小,反之就大。 。 O HO H O HO HO HH O C O O H O C O HH O,則吸附性能越強(qiáng)。 O HO HO HH O O HO H 。 : 通過(guò)分子中的酰胺羰基與酚類(lèi)、黃酮類(lèi)化合物的酚羥基,或酰胺鍵上的游離胺基與醌類(lèi)、脂肪酸上的羰基形成氫鍵締合而產(chǎn)生吸附。通常在分離酸性(或堿性)物質(zhì)時(shí),洗脫溶劑中常加入適量的醋酸(或氨、吡啶、二乙胺),以防止拖尾,改善分離效果。 以 TLC展開(kāi)時(shí)使組分 Rf值達(dá)到 ~劑系統(tǒng)作為最佳溶劑系統(tǒng)進(jìn)行洗脫。 OOH OO HO HO HO HOOH OO HO HO HO HA B 親水性 AB 極性 BA ?吸附柱色譜用于物質(zhì)的分離: 或用極性稍大的溶劑溶解樣品后,以少量吸附劑拌勻揮干,上柱。 : — CH2— CH2—