中藥制劑中各類化學(xué)成分分析(參考版)
2025-01-07 04:19本頁面
【正文】 7 其他類型 成分分析 多糖 靈芝多糖的 測定 [含量測定 ] 對照品溶液的制備 精密稱取 105℃ 干燥至恒重的葡萄糖對照品適量 …… 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 (硫酸蒽酮法 ， λ= 625nm) 供試品溶液的制備 取本品粉末約 2g， 精密稱定 ， 置索氏提取器中 ， 加水 90ml， 電加熱器加熱回流提取至提取液無色 ， 提取液轉(zhuǎn)移至 100ml量瓶中 ， 加水稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 精密量取 10ml， 加入乙醇150ml， 搖勻 ， 4 ℃ 放置 12小時 ， 取出 ， 離心 ， 傾去上清液 ， 沉淀加水溶解并轉(zhuǎn)移至 50ml量瓶中 ， 加水稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 即得 。 7 其他類型 成分分析 多糖（ polysaccharides） ? 定性鑒別 ? 薄層色譜（硅膠、纖維素、硅藻土） ? 紙色譜 展開劑：正丁醇、水混合體系 顯色劑：苯胺 鄰苯二甲酸的正丁醇飽和水溶液等 ? 電泳法 ? 濾紙電泳、玻璃纖維紙電泳、醋酸纖維薄膜電泳、凝膠電泳 ? 高效液相色譜法 ? 氣質(zhì)聯(lián)用 酸水解 → 中和 → 柱前衍生 → GCMS 167。 7 其他類型 成分分析 多糖（ polysaccharides） ? 概述 ? 理化性質(zhì) ?物理性狀 （存在形式，還原性） ?溶解性： 溶于水，低濃度的酸堿，鹽溶液，不溶于醇、醚、丙酮 ? 提取分離 ?水提醇沉 ※ 防止水解，注意消除酶、酸、堿等的影響 167。 167。 樣品測定 精密吸取供試品溶液，連續(xù)進樣 3～ 5次，每次 2181。 校正因子的測定 精密吸取對照品溶液，連續(xù)進樣 3～ 5次，每次 2181。將提取液濃縮至數(shù)毫升，通過 3g小型硅膠柱，用氯仿洗脫至 10ml量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 供試品溶液和對照品溶液的制備 精密稱取內(nèi)標(biāo)物正廿三烷適量，加氯仿溶解，制成每 1ml約含 6mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。 7 其他類型 成分分析 香豆素類 ? 含量測定 ?分光光度法 ?熒光光度法 ?薄層色譜法 ?高效液相色譜法 ?氣相色譜法 167。 薄層條件：硅膠 G薄層板，展開劑正已烷 — 醋酸乙酯（ 4:1）， 顯色劑為 10%氫氧化鉀甲醇溶液，紫外光燈 365nm下檢視。 7 其他類型 成分分析 香豆素類 ? 顯色反應(yīng) ?異羥肟酸鐵反應(yīng) ?與酚羥基反應(yīng) ? FeCl3 ? Gibbs試劑（ 2,6二氯苯醌氯亞胺）反應(yīng) → 藍色 ? 重氮試劑化反應(yīng) 167。 167。 7 其他類型 成分分析 環(huán)烯醚萜類 ? 含量測定 ?高效液相色譜法 ?薄層掃描法 ?熒光分光光度法 ?分光光度法 復(fù)方梔子沖劑中梔子甙的含量測定 精密稱取本品 3g，置索氏提取器內(nèi)，加甲醇回流提取 6小時， 回收甲醇至干，加水 10ml溶解，用水飽和正丁醇提取，提取 液蒸干，以甲醇溶解，通過已處理好的活性炭 中性氧化鋁柱， 用甲醇 100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣用 2ml甲醇溶 解，作為供試品溶液。 7 其他類型 成分分析 有機酸 ? 定性鑒別 ? 吸附色譜 ? 分配色譜 ? 含量測定 ? 酸堿滴定法 → 總有機酸 ? 分光光度法 ? 高效液相色譜法 ? 薄層色譜法 ? 其他方法 167。 6 木脂素 類成分分析 含量測定 ? 總木脂素成分含量測定 ?變色酸比色法 ? 單體成分含量測定 ?薄層色譜法 ? 吸附劑：硅膠 ? 展開劑：低極性的有機溶劑 ?高效液相色譜 ? 固定相： C18 ? 流動相：乙腈 水，甲醇 水 ? 檢測器 167。 6 木脂素 類成分分析 概述 兩個苯丙素 衍生聚合物 理化性質(zhì) ? 物理性狀 （存在的形態(tài)，光學(xué)活性） ? 溶解性 ? 紫外光譜特征： 250350nm ? 顯色反應(yīng) ? 通用型顯色劑：磷鉬酸乙醇、硫酸乙醇 ? Labat反應(yīng)： +硫酸 +沒食子酸 → 藍綠 ? Ecgrine反應(yīng)： +硫酸 +變色酸 → 藍紫 游離 — 易溶于苯、乙醚、氯仿、丙酮、乙醇等 成甙時 — 可溶于甲醇、乙醇等 OH 3 C OR OO C H 3O C H 3OC H3 C H3 O C H 3 O C H
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