中藥成分提取、分離純化-資料下載頁
2025-01-05 22:35本頁面
【正文】 合物按分子量由大到小順序得到分離。 兩相溶劑萃取法 ? 1 原理： 利用混合物中各單體組分在兩相溶劑中的分配系數(shù) （ K） 不同而達(dá)到分離的方法 。 ? 溶劑分配法的兩相往往是互相飽和的水相與有機相 。 混合物中各成分在兩相中分配系數(shù)相差越大 ， 則分離效果越高 。 ?2 方法： ? 1） 簡單萃取法： 儀器 ， 實驗室用分液漏斗或下口瓶 。 一般在水和親脂性有機溶劑中進(jìn)行 ， 根據(jù)情況 ， 也可用酸水或堿水 。 中藥中成分比較復(fù)雜 ， 一般一次萃取分離不出來純品 ， 需要再配合其他方法 。 ? 由于成分的復(fù)雜性及相互作用 ， 萃取中易發(fā)生乳化 。 破壞乳化的方法有： （ 1） 加熱敷； （ 2） 將乳化層抽濾； （ 3） 長時間放置（ 24小時以上 ） 。 ? 2） pH度萃取法： 是分離酸性或堿性成分的常用方法 。 以 pH成梯度的酸水溶液依次萃取以親脂性有機溶劑溶解的堿性成梯度的混合生物堿 ， 或者以 pH成梯度的堿水溶液依次萃取以親脂性有機溶劑溶解的酸性成梯度的混合酚 、 酸類成分 ， 使后者分離的方法 。 ? 3） 連續(xù)萃取法： 采用連續(xù)萃取器萃取 。 利用兩溶液比重不同自然分層和分散相液滴穿過連續(xù)相溶劑時發(fā)生傳質(zhì) 。 此法可克服用分液漏斗多次萃取操作的麻煩 。 ? 4） 液滴逆流分配法 （ DCCC法 ） ： 是利用流動相形成液滴 ， 通過作為固定相的液柱而達(dá)到分離純化的目的 。 鹽析法 ? 于中藥水提取液中加入某些無機鹽至一定濃度或達(dá)到飽和狀態(tài) ， 可使某些成分由于溶解度降低而沉淀析出 。 常用的無機鹽有 HCl、 Na2SO4等 。 ? 結(jié)晶法 ? 提取或分離物 ? ↓溶于選擇的溶劑 ， 加熱成飽和溶液 ， 過濾 ? 溶液 ? ↓放置 （ 冷藏 ） 析晶 ， 過濾 ? 粗結(jié)晶 ? ↓重復(fù)上述操作 （ 重結(jié)晶 ） ? 結(jié)晶 ? 分餾法 利用各成分沸點的不同而采用 毒芹堿 166167 ℃ 羥基毒芹堿 226℃ ? 膜分離法 ? 利用天然或人工合成的高分子膜，以外加壓力或化學(xué)位差為推動力，對混合物溶液中的化學(xué)成分進(jìn)行分離、分級、提純和富集。 柱色譜法 ? 1 吸附柱色譜： 是利用吸附劑對被分離化合物分子的吸附能力的差異 ， 而實現(xiàn)分離的一類色譜 。 ? 2 分配柱色譜： 利用被分離成分在固定相和流動相之間的分配系數(shù)的不同而達(dá)到分離的方法 。 按照固定相與流動相的極性差別 ， 分配色譜法有正相與反相色譜法之分 。 第四節(jié) 中藥化學(xué)成分鑒定和結(jié)構(gòu)研究簡介 （一）純度測定 a. TLC, PPC (3種展開劑）； b. GC。 c. HPLC。 d. 晶型，熔點 （二）結(jié)構(gòu)研究 確定分子式，計算不飽和度 Ω= C數(shù) + 1 + 3價數(shù) /2 – 1價數(shù) /2 例： C30H48O3， Ω= 7 質(zhì)譜 離子源：電子轟擊（ EI),化學(xué)電離（ CI),電噴霧（ ESI)等； 紅外光譜（ IR) 提供結(jié)構(gòu)中官能團(tuán)、骨架等信息； 40001500 cm1 特征頻 率區(qū)； 1500 600 cm1 指紋區(qū)。 紫外光譜（ UV） 適用于分子中含有共軛雙鍵、 α ,β 不飽和羰基、 芳香類 化合物。 核磁共振譜（ NMR) 1HNMR: 化學(xué)位移，峰面積，裂分與偶合常數(shù)（ J） 13CNMR 2DNMR 三、結(jié)構(gòu)研究
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