中藥化學(xué)第四章中藥化學(xué)成分的分離技術(shù)-wenkub.com
2025-02-27 11:29 本頁(yè)面
【正文】 n 鹽析后，濾液和沉淀物均混入無機(jī)離子，可用透析法或離子交換樹脂法進(jìn)行脫鹽處理。n 常用作鹽析的無機(jī)鹽類 包括氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、硫酸銨等。 分餾法是將多次蒸餾的復(fù)雜操作在一支分餾柱中完成。但提取液中若含有黃酮、蒽醌類成分，則不宜加入明膠溶液。應(yīng)用： 此法常用于分離純化皂苷、蛋白質(zhì)、多肽、多糖等大分子成分，以除去無機(jī)鹽、單糖、雙糖等小分子雜質(zhì)。4. 結(jié)晶純度的判斷n 結(jié)晶外觀的色澤是否均勻、晶形一致程度n 是否具有一定的熔點(diǎn)和較小的熔距n 薄層色譜或紙色譜技術(shù)，經(jīng)數(shù)種不同的展開系統(tǒng)展開是否均能得到單一近圓形的斑點(diǎn)來判斷結(jié)晶的純度。 ：，或加入晶種，揮去部分溶劑的方法促進(jìn)析晶。二、結(jié)晶溶劑的選擇l 常用溶劑： 水、冰乙酸、甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙酯 等。 l結(jié)晶的關(guān)鍵：合適的 溶劑l理想溶劑具備的條件：（ 1）與被結(jié)晶成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。6. 常用溶劑的親水性或親脂性的強(qiáng)弱順序如何？那些與水混溶？那些與水不相混溶？7. 何謂 “相似相溶原理 ”？溶劑提取法中溶劑的選擇主要從那幾方面考慮？第四節(jié) 結(jié)晶與重結(jié)晶法 一、基本原理 利用溶劑對(duì)有效成分與雜質(zhì)在 冷、熱情況下溶解度的差異 而分離。1. 請(qǐng)畫出從中藥中提取有效成分的回流裝置圖，以及得到提取溶劑后濃縮成體積較小的溶液的裝置圖。得到：醋酸鉛沉淀物、堿式醋酸鉛沉淀物、母液。此法既可使雜質(zhì)生成鉛鹽沉淀除去，又可以使有效成分生成鉛鹽沉淀。② 醇提取液回收乙醇。② 以分次方式或梯度遞增方式加入乙醇，逐步提高乙醇濃度，當(dāng)藥液中乙醇濃度達(dá) 75%以上時(shí)，可是蛋白質(zhì)、淀粉、黏液質(zhì)、油脂、樹脂、樹膠等雜質(zhì)沉淀而出去。這種沉淀反應(yīng)是可逆的，可使有效成分和雜質(zhì)分離。（ 5）因選擇 β 值大的溶劑系統(tǒng)；亦可根據(jù) β 選擇適當(dāng)萃取方法。（ 3） CCD法適用于 分離中等極性、分離因子較小 及不穩(wěn)定的物質(zhì)。n 優(yōu)缺點(diǎn) 使用溶劑較少，可定量回收試樣，因不需振蕩，故不會(huì)產(chǎn)生乳化，分離效果較 CCD法好（移動(dòng)相形成液滴，與萃取管固定相接觸摩擦）。由 300～ 500根內(nèi)徑約 2 mm、長(zhǎng)度為 20～ 40 cm的萃取管連接而成。儀器裝置n 該裝置有 3個(gè)部分組成。對(duì)于非常相似性質(zhì)的混合物分離效果好。n 第一次溶劑如入萃取后，進(jìn)入第二號(hào) ......n 第二號(hào)溶劑萃取一號(hào)后，濃度較低，再進(jìn)入第二號(hào)中 .......提高濃度，最后達(dá)到分離。此法克服了簡(jiǎn)單萃取法操作的麻煩，避免了乳化現(xiàn)象的發(fā)生。 n 操作技術(shù) 將相對(duì)密度小的溶劑相作為移動(dòng)相置高位儲(chǔ)存器中，而相對(duì)密度大者則作為固定相置萃取管內(nèi)。若親水性成分不易轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑層，需增加萃取次數(shù)或更換萃取溶劑。 如從水提液中萃取親脂性性成分，一般選用苯、氯仿、 或乙醚等有機(jī)溶劑； 如從水提液中萃取中等極性成分，一般選用乙酸乙酯、丁醇等弱親脂性有機(jī)溶劑或在氯仿、乙醚中加入適量乙醇以增大其親水性。n 若有多種成份時(shí)，分離情況將更復(fù)雜。分配系數(shù)（ K） 當(dāng)物質(zhì)在兩相互不相溶的溶劑中（如水和丁醇，氯仿），于分液漏斗中充分振搖，放置后，即可分為兩層，此時(shí)，溶質(zhì)將分別溶于兩層溶劑中，并在 一定溫度，壓力 下為一常數(shù)，此時(shí)，溶質(zhì)在兩層溶劑中的濃度比值為一常數(shù)（K），用公式表示如下： K=CU/CL CU：上層濃度， CL：下層濃度。目前仍是最常用的方法， 三、優(yōu)缺點(diǎn) 此法操作繁瑣，對(duì)化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，容易引起分解、異構(gòu)化的天然產(chǎn)物應(yīng)特別注意。（ 2） 蒸餾結(jié)束，要 按順序拆卸 。一般當(dāng)溶劑沸點(diǎn)超過 70176?！ ∪缏确隆⒁颐?、石油醚等。 濃縮可通過 蒸發(fā)或蒸餾 來完成。 第二篇 中藥化學(xué)成分的分離技術(shù) 第四章 常規(guī)分離技術(shù) 常壓蒸餾 減壓蒸餾
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