原料藥質(zhì)量控制研究案例分析及技術(shù)要求(編輯修改稿)
2025-02-11 09:32 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ? 線性、范圍、準確度、精確度、檢測限、定量限、耐用性、系統(tǒng)適用性等。 ? 靈敏度 ? 準確度 ? 精密度 專屬性 ? 鑒別 — 確證化合物 特征性 ，能與可能共存物或結(jié)構(gòu)相似化合物 區(qū)分 。 ? 雜質(zhì)檢查：典型圖譜分析并標注 ? 線性：檢測響應(yīng)值與待測物質(zhì)量之間成 正比例關(guān)系的程度。 ? 范圍 :檢測方法能達到一定精度、準確度和線性的高、低濃度或量的區(qū)間，至少五個供試液濃度 靈敏度 ?試驗中能檢測或定量的最低限 ?檢測限及定量限 ? 直觀評價、信噪比、響應(yīng)值的標準差和斜率 準確度 準確度 ? 準確度：測定結(jié)果與真實值或參考值 接近程度 ? 已知雜質(zhì)：回收率（ 120%）、根據(jù)（精密度、專屬性、線性）推斷 ? 未知雜質(zhì)：幾種不同色譜條件或測定原理方法的測定結(jié)果比對。 ? 含量： ? 原料藥：標準物質(zhì)法、與已建立準確度的另一方法測定的結(jié)果比較、推斷、加樣回收率（多組分原料）。 ? 制劑：回收率、加樣回收率、與另一個已建立準確度方法的測定結(jié)果比較。 精密度和耐用性 ? 精密度：在測試條件下，同一個樣品經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。 SD、 RSD和置信區(qū)間 ? 重復(fù)性、中間精密度 ? 耐用性：指測定條件有小的變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度。 ? HPLC法：流動相的組成比例及 pH值、不同廠家或批號的色譜柱、柱效、柱溫、流速等及被測溶液的穩(wěn)定性、樣品提取的次數(shù)和時間等。 ? TLC法：適當改變展開劑比例及 pH值，考察耐用性。 校正因子的研究、驗證與使用 ? 校正因子：某物質(zhì)（已知雜質(zhì)）與所選定的基準物質(zhì)（主成分）的 絕對定量校正因子之比 。 校正因子 =(A/C)主成分 / (A/C)雜質(zhì) ? 加校正因子的主成分自身對照法 ? 準確 考慮了雜質(zhì)與主成分的響應(yīng)因子的不同所引起的測定誤差。 ? 方便 標準物質(zhì)賦值信息轉(zhuǎn)化為常數(shù)，固化在質(zhì)量標準中，不需長期提供標準物質(zhì)。 ? 嚴格 色譜條件、檢測波長、溶劑、保留時間 ? 校正因子的測定 ? 標準物質(zhì) ? 雜質(zhì)、主成分： 結(jié)構(gòu)正確，量值準確，符合對照品 要求 ? 測定方法 ? 優(yōu)化確定后的色譜條件與標準方法一致。 ? 溶劑：與優(yōu)化后的流動相相同。 ? 檢測波長：標準方法的檢測波長，最好 UV吸收峰，避開吸收值急劇變化 單
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