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正文內(nèi)容

原料藥質(zhì)量研究(上海藥檢所)(編輯修改稿)

2025-02-01 22:19 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 出,加大點樣量。 (4) 主斑點如超載、“斷腰 ”,可適當減小點樣量。 (5) 顯色劑盡可能新鮮配制。 (6) 觀測時,建議增加翻轉(zhuǎn)觀測,即透過玻璃面觀測。 高效液相色譜法測定 有關(guān)物質(zhì) (1) 每批樣品配制 1份,即可。 (2) 多批樣品同時檢測時,選用粉末量最少的樣品稀釋制成自身對照溶液即可,絕對無需每一樣品均稀釋成自身對照溶液。 (3) 對照溶液連續(xù)進樣 3針,計算主峰峰面積的RSD,小于 %即認為儀器穩(wěn)定、積分無誤。取峰面積均值用于樣品雜質(zhì)峰比較。 高效液相色譜法測定 有關(guān)物質(zhì) (4) 測定空白溶劑(梯度洗脫時一定要先行測定) (5) 每一樣品進樣一針,對雜質(zhì)峰進行積分。積分時注意事項: ? 最小峰面積:設(shè)定為對照溶液主峰面積的 1/101/50(講述原理) ? 斜率與峰寬:與對照溶液積分參數(shù)相同。 ? 技巧:對照溶液稀釋后,若主峰面積呈線性(一般均呈線性),歸一化法計算結(jié)果與自身對照法測定結(jié)果基本一致(相差在 %以內(nèi)),可用歸一化直接觀測。 一、線性試驗 主成分含量測定 以測定濃度為 100% ,50%~120%之間選取 5個點即可。 溶出(釋放)度測定 以釋放量的 10%~120%間選取 5個點即可。 雜質(zhì)含量用雜質(zhì)對照品準確測定 以雜質(zhì)限度為 100% , 50%~120%之間選取 5個點即可。 測定結(jié)果 : 1)闡述如何看待截距和斜率、如何應(yīng)用。 2)誤差在哪里,應(yīng)用時的注意事項。 3)為什么沒有不成線性的?通常 C、 H、 O、N結(jié)構(gòu),紫外監(jiān)測器決定。 個別化學鍵所致。梯度洗脫時,有時會出現(xiàn)不成線性。 4)都成線性、為何還要做?最小二乘法的原理知曉。 何種情況不呈線性? 唑 來 磷 酸 結(jié) 構(gòu) 式 不呈線性情況 : 1)分子結(jié)構(gòu)式怪異,如唑來膦酸。 2)梯度洗脫,所以此時規(guī)定柱效無意義。 3)主成分在色譜柱上幾乎無保留,保留時間為“死時間”(如氫溴酸右美沙芬的測定) 4)濃度過高時、檢測器或色譜柱超載。 引申使用: 1)有關(guān)物質(zhì)測定 歸一化法和自身對照法的相互妙用。 2)緩釋制劑溶出度測定,對照品濃度設(shè)定為中間濃度。舉例說明。 3)回收率試驗為何做 80%~120%即可?亦及樣品濃度與對照品濃度接近到何等程度的理解。 4)國內(nèi)只注重相關(guān)系數(shù),不注重截距。 二、精密度試驗 重復性試驗:連續(xù)進樣 6次。 中間精密度試驗和重現(xiàn)性試驗通過“耐用性試驗中的溶液穩(wěn)定性試驗”來體現(xiàn)。 濃度極低時才會不理想,加大進樣量。 色譜峰形極為重要,對稱性、柱效等參數(shù)。加大柱溫、增加流動相中有機相比例,使被測物質(zhì)峰盡快出峰。 三、準確度試驗 用回收率來衡量 作法:在 80%~120%間選擇 3點或 5點,原因是由外標一點法決定的。 已知雜質(zhì)、且有雜質(zhì)對照品的,可采用加入法,即加樣回收率來評價。 一般情況下,只要空白輔料無干擾,回收率均是良好的! 四、專屬性 有關(guān)物質(zhì)為主,其他檢測項目(含量)基本上均參照有關(guān)物質(zhì)。 有關(guān)物質(zhì)的驗證,采用中間體和降解產(chǎn)物(確認結(jié)構(gòu)后人工合成)來驗證與主成分的分離。 詳述強破壞試驗的宗旨與內(nèi)涵! ● 系統(tǒng)適用性試驗用溶液配制法 在 100%濃度的主成分溶液中加入 1%濃度的雜質(zhì)對照品,以模擬樣品中有可能存在的狀態(tài)。 介紹配制方法: 先配制雜質(zhì)貯備液,再用供試品溶液(或濃的對照品溶液)來稀釋,簡便、易行! 存在問題: 配制相同濃度,測定樣品時,主成分峰驟然加大,將雜質(zhì)峰覆蓋。 專屬性試驗驗證圖譜 ★ 強破壞試驗的目的 驗證藥品在遭遇了極端的氣候環(huán)境條件下產(chǎn)生的雜質(zhì),在所建立的色譜條件下是否能夠分離、測定。 破壞追求的目標:可產(chǎn)生降解產(chǎn)物的條件下,主成分保留70~80%量。 同時采用 DAD 檢測主峰純度,驗證其中不含雜質(zhì)峰。 ★ 保留時間的設(shè)定 經(jīng)過上述方法學認證后,確定供試品溶液的保留時間,通常以洗脫出全部雜質(zhì)和經(jīng)強力破壞試驗出的雜質(zhì),規(guī)定至主成分保留時間的幾倍為止。 ★ 強力破壞試驗(世界衛(wèi)生組織公布的最新方法) ※ 熱破壞 取原料,加溶劑配成 1:1溶液后,在 60℃ 放置 1~10天。 ※ 高濕破壞 取原料固體適量,放置在 75%濕度下 1~10天。 ※ 強酸破壞 取原料適量,用 :1 溶液后,放置 110天。 ※ 強堿破壞 取原料適量,用 2:1溶液后,放置 110天。 ※ 氧化破壞 取原料適量,用 3%過氧化氫溶液配制成 1:1溶 液后,放置 13天。 ※ 光解破壞 取原料適量,置紫外燈下放置 110天。 ※ 金屬離子破壞 加入 + 或 Cu2+。 四、檢測限 ● 信噪比的三倍 —— 純屬“紙上談兵”,實際測定中根本用不上。 ● 是相對值,不是絕對值。是相對于供試品溶液濃度的多少分之一而言,一般至少要在5000倍以上。 (1)最大進樣量 (2) 有關(guān)物質(zhì)測定 供試品溶液濃度、 (3)含量測定濃度 (4)有關(guān)物質(zhì)測定 自身稀釋對照溶液 濃度 (5)最低檢出限 五者間的
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