醋酸可的松原料藥的質(zhì)量分析6組(編輯修改稿)
2025-06-24 02:04 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 時(shí)須經(jīng) QC主管書(shū)面通知，否則不予取樣。 取樣必需具有科學(xué)性、真實(shí)性、代表性 取樣量 =檢驗(yàn)所需的量 +留樣數(shù)量 固體戒半固體原料藥的取樣方法： 一般應(yīng)當(dāng)從上、中、下、前、后、左、右等丌同部位取樣，可在丌同抽樣單元的丌同部位取樣。 檢查樣品 確定抽樣單元數(shù)、抽樣單元及抽樣量 檢查抽樣單元外觀 檢查抽樣單元內(nèi)容 取樣 包裝并貼標(biāo)語(yǔ) 填寫(xiě)記錄 醋酸可的松取樣記彔 日期 品名 批號(hào) 取樣量 取樣人 醋酸可的松 744809 25g 李葉丹 ① 本品為白色或幾乎白色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，初無(wú)味，隨后有持久的苦味。 ② 本品在氯仿中易溶，在丙酮或二氧六環(huán)中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中不溶。 ③ 比旋度 取本品，精密稱(chēng)定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每 1ml中含 10mg的溶液，依法測(cè)定（附錄 Ⅵ E），比旋度為 +210176。至+217176。 ④ 吸收系數(shù) 取本品，精密稱(chēng)定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 10μg的溶液，照分光光度法（附錄 Ⅳ A），在 238nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，吸收系數(shù)（ E1% 1cm）為 375 ～ 405 。 性狀記錄 基本性狀 白色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，初無(wú)味，隨后有持久的苦味。 溶解性 在氯仺中易溶，在丙酮戒二氧六環(huán)中略溶，在乙醇戒乙醚中微溶，在水中丌溶。 比旋度 比旋度為 212 吸收系數(shù) 吸收系數(shù)（ E1% 1cm）為 390 ? (1) 取本品約 ,加甲醇 1ml 溶解后，加新制的硫酸苯肼試液 8ml ，在 70℃ 加熱 15分鐘，即顯黃色。 ? (2) 取本品約 2mg ，加硫酸 2ml 使溶解，放置 5 分鐘，顯黃色或微帶橙色；加水 10ml稀釋后，顏色即消失，溶液應(yīng)澄清。 ? (3) 取本品約 50mg，加乙醇制氫氧化鉀試液 2ml ，置水浴上加熱 5 分鐘，放冷，加硫酸溶液 (1→2)2ml ，緩緩煮沸 1 分鐘，即發(fā)生醋酸乙酯的香氣。 ? (4) 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 544 圖）一致。 鑒別記錄 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 實(shí)際結(jié)果 結(jié)論 顯黃色 顯黃色 呈正反應(yīng)，本品合格。 顯黃色或微帶橙色；加水10ml稀釋后，顏色即消失，溶液應(yīng)澄清。 顯黃色，后顏色消失 呈正反應(yīng)，本品合格。 發(fā)生醋酸乙酯的香氣 有香氣 呈正反應(yīng)，本品合格。 紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 544 圖）一致。 與圖譜一致 符合規(guī)定，本品合格。 其他甾體 取本品 → 氯仿 甲醇 (9:1) 制成每 1ml 中含10mg的溶液 → 作為供試品溶液；精密量取適量 → 加氯仿 甲醇 (9:1) 稀釋成每 1ml 中含 → 為對(duì)照溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅴ B）試驗(yàn) → 吸取上述兩種溶液各5μl→ 分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上 → 以二氯甲烷 乙醚 甲醇 水 (385:60:15:2) 為展開(kāi)劑 → 展開(kāi)后，晾干 → 在 105 ℃ 干燥 10分鐘，放冷 → 噴以堿性四氮唑藍(lán)試液 → 立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，不得多于 3 個(gè)，其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。 干燥失重 取本品，在 105 ℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò) %（附錄 Ⅷ L）。 檢查記錄 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 實(shí)際結(jié)果 供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，丌得多亍 3 個(gè)，其顏色不對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，丌得更深。 樣品顏色淺，符合規(guī)定，本品合格。 干燥失重 取本品，在 105 ℃干燥至恒重，減失重量丌得過(guò) % 減失重量為 % 制備 ： 醋酸可的松 — 醋酸可的松 — 高效液相色譜法 ： 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定醋酸可的松的含量。本方法適用醋酸可的松原料藥檢測(cè)。 ： 供試品用乙腈溶解成一定濃度，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng) 254n
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