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正文內(nèi)容

化學(xué)藥品藥學(xué)研究的技術(shù)要求及分析(編輯修改稿)

2025-01-16 08:52 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 劑可采用 極性不同與工藝相關(guān)的 (尤其精制溶劑 ). 物理常數(shù):熔 點:范圍 34℃ , 熔矩< 2℃ 比旋度:光學(xué)活性化合物的固有特性及 純度 。 注意:溫度 、 濃度對測 定影響 。 藥典規(guī)定: 200C, 589um 吸收系數(shù): 其 它:液體藥物 :凝點 、 沸程 、 相對 密度 、 折光率 、 粘度等 . 脂肪或脂肪油等:碘值、酸值、 皂化值、羥值等 幻燈片 鑒別:藥物的真?zhèn)味ㄐ? 化學(xué)方法 : 選擇功能團(tuán)的專屬的化學(xué)反應(yīng) 。 如 :顯色反應(yīng) , 沉淀反應(yīng) , 鹽類的離子反 應(yīng) 。 或制備衍生物 , 采用衍生物的特征 。 色 譜 法: GC和 HPLC法 ( TR值 ) 如:氧氟沙星與左 氧氟沙星 。TLC( Rf值或顏色 ) 如:大環(huán) 丙酯類 11種抗生素的分離 。 幻燈片 鑒別:藥物的真?zhèn)味ㄐ? 光譜法: IR( 首選 ) ——“藥品紅外光譜集標(biāo)準(zhǔn) ” ( 原料藥 ) 對照品標(biāo)準(zhǔn)圖 。 UV法:若專屬性較差時 , 可采用二個特定波 長的吸收比值提高專屬性 如: Vb2在 26 37 444nm有吸收 A375nm/A267nm= A444nm/A267nm= 幻燈片 (續(xù)) 原料藥質(zhì)標(biāo)中檢查項 ( 基于有效性、安全性、純度三方面設(shè)置) 無機(jī)雜質(zhì):鹵化物 、 無機(jī)鹽 、 重金屬 、 砷鹽 , 熾灼殘渣 ( 藥典規(guī)定方法 /限度 ) 有機(jī)雜質(zhì) ( 有關(guān)物質(zhì) ) :起始原料 、 中間體 、 降 解物 、 異構(gòu)體 、 聚合物 , 副反應(yīng)產(chǎn)物等 ( 通常采 用色譜法進(jìn)行半定量或定量 ) 殘留溶劑:按 1CH分類規(guī)定 異構(gòu)體:立體異構(gòu)體 , 光學(xué)異構(gòu)體 無效晶型:多晶型物質(zhì)可用溶點 , 紅外吸收光 譜 , X射線粉末衍射 , 熱分析等方法控制 。 粒度:難溶性固體制劑和混懸劑 。 幻燈片 原料藥質(zhì)標(biāo)中檢查項 溶液的顏色 、 澄清度 , 溶液的 PH值 ( 原料藥固有 性質(zhì) ) 干燥失重與水分:注意含結(jié)晶水的藥品水份應(yīng)有 高低限 , 遇熱易變色或分解 , 藥品采用卡爾一費 休氏水分測定法或減壓干燥法 。 據(jù)研究品種情況 , 以及工藝和貯藏過程發(fā)生變化 , 有針對性地設(shè)置檢查項目 , 如:含氟化合物中檢 查含氟量 , 聚合物中檢查平均分子量 , 甲丙氨脂 中檢查氰化物 , 維生素 E中檢查生育酚 , 鹽酸去氧 腎上腺素中檢查酮體等等 。 抗生素類或供注射用原料藥 , 檢查異常毒性 , 熱 源降壓物質(zhì) , 無菌等等 。 幻燈片 (續(xù)) 制劑質(zhì)標(biāo)中的檢查項 含量均勻度 口服固體制劑規(guī)格量小于 10mg, 主藥含量 5%以下 , 安全范圍小的: 溶出度 ( 崩解度 、 釋放度 ) 有關(guān)物質(zhì) PH值 不溶性微粒 ( 100ml以上注射液 ) 異常毒性 、 過敏試驗 、 降壓物質(zhì) 、 熱源或細(xì)菌內(nèi) 毒素等 ( 均按中國藥典附錄規(guī)定 ) 微生物限度檢查 有機(jī)溶劑殘留量(制劑工藝中采用有毒溶劑應(yīng)檢 查) 幻燈片 檢查項中主要關(guān)鍵問題之一 有關(guān)物質(zhì)檢查(包括異構(gòu)體檢查) 通常采用 HPLC法 , 藥典要求系統(tǒng)適用性試驗 檢查方法注意:專屬性 、 靈敏度 專屬性研究: ⑴ 設(shè)法獲得已知雜質(zhì)作對照 , 可在原 料藥中加入適量 , 證明能達(dá)分離 。 如 :BP美洛昔康 ⑵ 不能獲得雜質(zhì)或未知雜質(zhì) , 則可 用含雜質(zhì)的樣品 ( 未精制或粗品 ) 進(jìn)行試驗 , 證明能達(dá)分離 。 ⑶ 原料藥經(jīng)光照 、 高溫 、 高濕等影響 或經(jīng)酸堿加熱 、 分解 、 氧化后的樣 品進(jìn)行試驗 , 證明能達(dá)分離 。 幻燈片 檢查項中主要關(guān)鍵問題之一 有關(guān)物質(zhì)檢查(包括異構(gòu)體檢查) 檢測限 ( 靈敏度 ) 測定:一般為相當(dāng)峰高三倍于基 線噪音時注入的供試品量 雜 質(zhì) 測 定 方 法 : ⑴ 雜質(zhì)對照品法 ( 外標(biāo)法 ) ⑵ 加校正因子自身對照法 ⑶ 不加校正因子自身對照法 ⑷ 歸一化法 幻燈片 (續(xù)) 有關(guān)物質(zhì)檢查方法學(xué)研究 專屬性研究中存在問題: 破壞條件太劇烈 , 主藥峰太低 , 提供的色譜圖 主峰與降解物或降解物間分離不好 , 甚至主峰消失 , 失去破壞性試驗意義 。 一般樣品含量控制在 80%—90%范圍 ( 歸一化法 ) 主成份含量占絕大部分 , 已產(chǎn)生一定量的降解產(chǎn) 物與樣品長期放置的降解情況較接近 , 此情況下 , 分 離度 ( 專屬性 ) 要求更具有實際意義 , 因此具體品種 具體模索 , 初步試驗了解樣品對影響的因素 , 酸 、 堿 、 氧化等條件基本穩(wěn)定情況后 , 進(jìn)一步調(diào)整破壞 試驗條件 , 以充分反映出樣品的分離的結(jié)果 。 幻燈片 遺漏了藥品敏感條件下的破壞試驗 ,如: 影響因素中發(fā)現(xiàn)樣品易光解 , 但專屬性 研究中 , 未進(jìn)行必要進(jìn)一步研究 , 檢查 方法的可行性就存在問題 。 缺少制劑的輔料考核和未排除輔料產(chǎn)生 的雜質(zhì)干擾。 有關(guān)物質(zhì)檢查方法學(xué)研究 專屬性研究中存在問題: 幻燈片 (續(xù) ) 有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)研究 靈敏度測定中常見的問題:方 法定量限高于規(guī)定的限度 如:某沙星類藥物異構(gòu)體檢查中 , 最小檢出限 %折算成定量限 %, 而規(guī)定的異構(gòu) 體限度為 %。 又如:某頭孢類藥物 , 最小檢出量 g(按進(jìn) 樣量 10mg/ml進(jìn)樣 1ul)折算成最小檢出限 為 3%, 而在質(zhì)標(biāo)中限度要求為 %。 幻燈片 檢查項中關(guān)鍵問題之二: 殘留溶劑檢查 方法測定要求同有關(guān)物質(zhì)定量要求 , GC、 外標(biāo)法 。 方法學(xué)研究注意專屬性 、 靈敏度 、 準(zhǔn)確 性 、 重現(xiàn)性 、 線性 。 幻燈片 據(jù) ICH指導(dǎo)原則又基于國情: ⑴ 對于苯 、 四氯化碳 、 —二氯乙烷 、 —二氯 乙烯 、 5種一類溶劑應(yīng)避免使用 , 若在申報生產(chǎn)時仍無法避免 , 則用可靠的測定方 法訂入質(zhì)標(biāo)中進(jìn)行控制 。 ⑵ 對于氯仿 , 甲醇等
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