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動(dòng)物性食品中2-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(編輯修改稿)

2024-09-14 19:36 本頁面

　

【文章內(nèi)容簡介】純水、3 mL1%鹽酸甲醇淋洗，抽真空使柱中的甲醇全部流出，用1 mL正己烷淋洗柱子，抽真空使柱中的溶液全部流出，用3mL甲醇淋洗。用5 mL含3%濃氨水的甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，將洗脫液置于N2濃縮儀上濃縮至近干，用1 mL甲醇復(fù)溶，10000 rpm于0 ℃離心5 min， mL甲醇洗滌沉淀，再次離心，合并上清液，氮吹濃縮至干，以流動(dòng)相復(fù)溶， μm的有機(jī)濾膜待進(jìn)行LCMS測(cè)定。儀器參考條件液相色譜條件流動(dòng)相：%甲酸水溶液，梯度洗脫，參考梯度洗脫條件見表1，流速：350 μL/min，柱溫：30 ℃，進(jìn)樣量：5 μL。表1 液相色譜參考梯度條件時(shí)間（min）％甲酸水溶液（％）甲醇（％）9558515505001000100955955采用ESI正離子掃描模式（MRM），毛細(xì)管電壓：；錐孔電壓：35V；源溫度：100℃；脫溶劑氣溫度：450℃；脫溶劑氣流量：700L/h；電子倍增電壓：650V；噴撞室壓力：103mbar。其它參考質(zhì)譜條件見表2。表2 質(zhì)譜主要質(zhì)譜參數(shù)（Waters Xevo TQS）1化合物名稱母離子錐孔電壓子離子碰撞能量Clonidine242224Guanabz252220ClonidineD423482224Tizanidine262022TizanidineD42248226324Brimonidine242122626BrimonidineD4232162626Guanfacine361426GuanfacineC13N15121426Cyproheptadine288299624281：*為定量離子，所有質(zhì)譜參數(shù)均在Waters Xevo TQS上完成，采用離子阱質(zhì)譜采集時(shí)，子離子碎片或碰撞能量有可能出現(xiàn)差異，以各自儀器為準(zhǔn)。基質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備空白基質(zhì)溶

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