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db37t3322-20xx蔬菜中甲拌磷等7種農藥及代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法doc(編輯修改稿)

2025-08-11 04:25 本頁面
 

【文章內容簡介】 準工作溶液。標準溶液濃度應與待測物濃度相近。在儀器最佳工作條件下,對基質混合標準工作溶液進樣,繪制標準工作曲線,用標準工作曲線對樣品進行定量,樣品溶液中待測物響應值均應在儀器測定的線性范圍。,質譜圖參照附錄C?!?空白試驗 除不稱取試樣外,均按上述步驟進行?!?平行試驗 按以上步驟對同一試樣進行平行測定。8  結果計算和表述 液相色譜串聯質譜測定結果可由計算機按外標法自動計算,也可按式(1)計算: (1)式中:ω——質量分數,指試樣中各農藥及代謝物殘留量,單位為毫克每千克(mg/kg);r——?標準溶液中農藥及代謝物的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);?A——?樣品溶液中農藥及代謝物的峰面積;AS——農藥及代謝物標準溶液中農藥及代謝物的峰面積;V1——提取溶劑總體積,單位為毫升(mL);m——試樣的質量,單位為克(g);V2——樣品溶液進樣體積,單位為微升(181。L);V3——標準溶液進樣體積,單位為微升(181。L);注1: 計算結果應扣除空白值,計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,保留兩位有效數字,含量超過1?mg/kg?時表示到三位有效數字。9  精密度a) 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與其算術平均值的比值(百分率),按照附錄E。b) 在再現性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與其算術平均值的比值(百分率),按照附錄F。10  定量限和回收率  定量限 本方法的定量限(LOQ)參照附錄A。  回收率 當添加水平為LOQ、 2LOQ、 20LOQ時,添加回收率參照附錄D。AA附 錄 A (資料性附錄)甲拌磷等7種農藥及代謝物中英文名稱、分子式、CAS號、保留時間、定量限和標準物質色譜圖甲拌磷等7種農藥及代謝物中英文名稱、分子式、CAS號、保留時間和定量限?!?甲拌磷等7種農藥及代謝物中英文名稱、分子式、CAS號、保留時間和定量限序號中文名稱英文名稱分子式CAS號保留時間(min)定量限(mg/kg)1甲拌磷亞砜PhoratesulfoxideC7H17O4PS22588058?2甲拌磷砜PhoratesulfoneC7H17O4PS32588047?3氟甲腈FipronildesulfinylC12H4Cl2F6N4205650653?4氟蟲腈FipronilC12H4Cl2F6N4OS1200683735氟蟲腈硫醚FipronilsulfideC12H4Cl2F6N4S120067836?6氟蟲腈砜Fipronil
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