dbs53016-20xx食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)食品中展青霉素的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(編輯修改稿)
2025-08-10 15:46 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 酸溶液（）溶解定容，供液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定?！?濃縮果汁、果醬等渾濁試樣取4 g試樣（ g）于一具塞離心管中，加入20 mL水以均質(zhì)機(jī)充分均質(zhì)，再加入200 181。L果膠酶溶液（）混勻，30℃空氣?。ɑ蛩。l件下避光搖震過夜，在酶解后的溶液中加入20 mL乙酸乙酯，漩渦提取3 min，于4000 r/min離心5 min，轉(zhuǎn)移上層乙酸乙酯提取液，再用20 mL乙酸乙酯重復(fù)提取一次。合并兩次乙酸乙酯提取液，過無(wú)水硫酸鈉后，取20 mL氮吹濃縮至干，用2 mL乙酸溶液（）溶解殘?jiān)⒍ㄈ?。?固體樣品取100 g樣品進(jìn)行粉碎后取4 g試樣（ g）于一具塞離心管中。 測(cè)定 液相色譜參考條件a) 色譜柱：C18填料，規(guī)格：100 mm mm 181。m或相當(dāng)者；b) 流動(dòng)相：流動(dòng)相為水和甲醇，流動(dòng)相梯度見表1。c) 流速： mL/min；d) 柱溫：25℃；e) 進(jìn)樣量：5 181。L。表1 流動(dòng)相的梯度洗脫程序時(shí)間/min6乙腈/%101060601010 質(zhì)譜條件a) 離子化模式：展青霉素電噴霧電離為負(fù)離子模式（ESI）。b) 質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）。c) 其他質(zhì)譜條件參見附錄A。 液相色譜質(zhì)譜/
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