db33t623-20xx動物尿液中特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法(編輯修改稿)
2025-06-19 18:25 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 奮劑同位素內(nèi)標(biāo)物（）于同一容量瓶中，用甲醇稀釋成含D9克倫特羅、置4℃～8℃冰箱中保存，有效期為1個月。5 儀器設(shè)備 氣相色譜質(zhì)譜儀：配有電子轟擊（EI）源。 離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速5000r/min或以上。 固相萃取裝置?！?渦旋混合器?！?分析天平：。 烘箱?！?離心管：10mL?！?氮吹儀?！?pH計(jì)?！?具塞玻璃試管：5mL，10mL?！?移液器：量程20μL～200μL，100μL～1000μL。6 測定步驟 試樣制備采集的尿液應(yīng)保存于4℃～8℃冰箱中，尿液有如有混濁，應(yīng)經(jīng)離心處理，備用?！?試樣凈化準(zhǔn)確量取試樣5mL至10mL離心管中，加β2興奮劑內(nèi)標(biāo)工作液（）50μL，用2mol/L鹽酸溶液（），5000r/min離心5min，試樣液備用。依次用甲醇5mL、水5mL、30mmol/L鹽酸溶液（）5mL潤洗陽離子交換固相萃取柱（）；取試樣液上柱，并依次用水5mL、甲醇5mL淋洗柱子，抽干；用4％氨水/乙酸乙酯溶液（）10mL洗脫，收集洗脫液，經(jīng)無水硫酸鈉（）脫水，50℃氮?dú)獯蹈桑粴堄辔镏屑右宜嵋阴?mL，置于超聲波清洗器中超聲5min，5000r/min離心5min，取上清液至5mL具塞玻璃試管中，50℃氮?dú)獯蹈桑蹈晌飩溆谩！?衍生化吹干物加入甲苯（）100μL和衍生劑（）100μL，加塞后于渦旋混合器充分混勻，在80℃177。5℃的烘箱中恒溫衍生60min，氮?dú)獯蹈?。另取?興奮劑混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（）適量，加β2興奮劑內(nèi)標(biāo)工作液（）50μL，加乙酸乙酯5mL后，氮?dú)獯蹈?，與試樣同步進(jìn)行衍生化?！?測定 色譜柱：5%苯基甲基聚硅氧烷彈性石英毛細(xì)管柱(30 m mm)，或具同等性能的色譜柱；進(jìn)樣口溫度：280℃；柱溫程序：初溫120℃，保持3 min，然后以10℃／min升至230℃，保持5min，再以10℃／min升至280℃保持3min；載氣：高純氦氣（%）；
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