db37t3406-20xx水產(chǎn)品中三嗪類、酰胺類、二硝基苯胺類除草劑殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法(編輯修改稿)
2025-06-19 18:25 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 L，3 000 r/min旋渦1 min，超聲提取20 min，4000 r/min離心10 min。上層清液轉(zhuǎn)移至150 mL雞心瓶中，殘渣加乙酸乙酯二氯甲烷溶液20 mL重復(fù)提取一次，合并上清液。40 ℃旋蒸濃縮至近干，用乙酸乙酯環(huán)己烷溶液溶解殘渣并定容至10 mL，待凈化?！?凈化 凝膠色譜凈化凝膠色譜儀器流動相為乙酸乙酯環(huán)己烷溶液， mL/min，收集時間8 min～23 min。收集流出液，于40 ℃旋蒸濃縮至近干，用甲醇1 mL復(fù)溶并加入水9 mL混勻，待凈化?！?固相萃取凈化依次用甲醇3 mL、水3 mL活化固相萃取小柱，取待凈化液過柱，控制流速不超過2 mL/min，用水3 mL淋洗小柱，抽干5 min，加正己烷丙酮溶液6 mL洗脫。收集洗脫液，40 ℃氮吹至近干， mL，供氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析?！?標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取適量的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，用乙酸乙酯稀釋成一系列的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，使其中撲滅津、阿特拉津、特丁津、西瑪津、敵草凈、撲草凈、莠滅凈、 181。g/L、 181。g/L、 181。g/L、 181。g/L、100 181。g/L，環(huán)草津、西草凈、甲草胺、乙草胺、丙草胺、 181。g/L、 181。g/L、 181。g/L、 181。g/L、150 181。g/L，草凈津、 181。g/L、 181。g/L、 181。g/L、100 181。g/L、200 181。g/L，臨用時配制。以定量離子峰面積為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線?！?測定 氣相色譜參考條件：a) 色譜柱：DB17ms毛細(xì)管柱，30 m mm μm，或相當(dāng)者；b) 載氣：高純氦氣，純度≥ %， mL/min ；c) 進樣方式：無分流進樣；d) 進樣量：1 μL ；e) 進樣口溫度：260 ℃ ；f) 柱溫：起始溫度50 ℃，保持1 min；以20 ℃/min升溫至200 ℃，保持10 min，以10 ℃/min升溫至240 ℃，以30 ℃/min升溫至300 ℃，保持3 min ?！?質(zhì)譜參考條件a) 離子源： EI源；b) 接口溫度：280 ℃ ；c) 離子源溫度：230 ℃ ；d) 四級桿溫度：150 ℃ ；e) 溶劑延遲： min ；f) 測定方式：選擇離子（SIM）監(jiān)測模式，定量離子和定性離子見表1。表1 待測物定量離子和定性離子化合物名稱定量離子m/z定性離子1 m/z定性離子2m/z
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