db213004-20xx牛羊組織中β-受體激動劑殘留檢測超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法(編輯修改稿)
2025-08-03 11:45 本頁面
【文章內容簡介】 溶液稀釋至刻度，2~8 ℃冰箱中保存，有效期為1周。 儀器和設備 超高效液相色譜串聯(lián)質譜儀（配電噴霧離子源）?！?渦旋混合器?！?冷凍離心機?！?恒溫定時振蕩器?！?旋轉蒸發(fā)儀?！?固相萃取裝置?！?MCX固相萃取柱(CNW ，for βagonists)：60 mg/3 mL。 氮吹儀?！?測定步驟 樣品處理試料的制備包括：——取適量新鮮或冷凍的空白或供試組織，絞碎后，以10000 r/min的轉速均質5 min使其均勻?！鲜鲋苽溥^的牛肉、牛肝、羊肉、羊肝樣品，于20 ℃以下貯存?！【|后的供試料品，作為供試試樣。——取均質后的空白樣品，作為空白試樣?！【|后的空白樣品，添加適宜濃度的標準工作液，作為陽性添加試料?！?酶解準確稱取2 g177。 g試樣于50 mL離心管內，加入100 μL內標工作液（）， mL乙酸銨溶液（），再加入β鹽酸葡萄糖醛苷酶（）40 μL，渦旋混勻，于37℃下避光恒溫振蕩16 h?！?提取酶解后放置至室溫，渦旋混勻，10000 r/min高速離心10 min，傾出上清液與另一50 mL離心管內， mL高氯酸（），渦旋混勻，10000 r/min離心10 min后，將上清液轉移至另一50 mL離心管內，用NaOH溶液（）177。，備用。 凈化2DB 21/3004—2013固相萃取柱（）依次用甲醇、水各3 mL活化，取備用液全部過柱，再依次用水、甲醇各3 mL淋洗，抽干，用4 .0 mL氨化甲醇溶液（）洗脫；洗脫液在50℃下用氮氣吹干。 mL甲酸水溶液（）溶解，渦旋混勻， μm水相微孔濾膜，供超高效液相色譜串聯(lián)質譜儀測定。 標準曲線的制備分別量取混合標準及內標工作液（）、 mL，至10mL容量瓶中，%甲酸稀釋至刻度，、 μg/L的標準曲線?！?液相色譜參考條件 色譜柱：BEH C18(50 mm mm， μm)，或相當者； 流動相：A相： %甲酸乙腈溶液；B相： %甲酸水溶液；梯度洗脫：0 min ~1 min，維持5 %A；1 min ~3 min，5 %A線性變化至50 % A；3 min ~4 min，50 % A線性變化至60 %A；4 min ~5 min，60 % A線性變化至99%A；5 min ~ min，99 % A線性變化至5%A； min ~ min，維持5%A；流速： mL/min；柱溫：30 ℃；進樣量：10 μL?！?質譜參考條件離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監(jiān)測；電離電壓： kV；
法律信息相關推薦
鄂ICP備17016276號-1