高效液相色譜補(bǔ)充內(nèi)容(編輯修改稿)
2025-05-26 05:04 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 需要用 微孔濾膜 濾膜種類分為 過(guò)水相 和 過(guò)有機(jī)相 兩種 ? 過(guò)濾有機(jī)相流動(dòng)相用有機(jī) （ 聚四氟乙烯 ）濾膜 。 ? 過(guò)濾水或鹽溶液作為流動(dòng)相用水相濾膜 。 ? 鹽溶液作為流動(dòng)相時(shí) ， 需要先將鹽溶解后再進(jìn)行過(guò)濾 ， 不能先過(guò)濾完水再溶解鹽 ，防止鹽中的固體不溶物堵塞流路 。 ? 注意：用于過(guò)濾無(wú)機(jī)流動(dòng)相的濾膜溶于有機(jī)溶劑 。 ? 樣品需要用 ? 樣品需要用 針式樣品過(guò)濾器 ? 流動(dòng)相中的固體顆粒和密封圈碎屑會(huì)堵塞過(guò)濾白頭，導(dǎo)致泵壓過(guò)高，需要及時(shí)更換。 安捷倫液相色譜儀更換過(guò)濾白頭 ? 密封圈老化、磨碎，導(dǎo)致漏液 ? 檢測(cè)器的維護(hù)一 氘燈（壽命 2022h左右，價(jià)格 50006000元） ① 不宜頻繁開(kāi)關(guān) 開(kāi) +關(guān) =4小時(shí) ② 需要用時(shí)才開(kāi)，不使用時(shí)最好關(guān)閉 ③ 沖柱（平衡或沖洗）時(shí)可以不接檢測(cè)器 一是節(jié)省燈的使用，二是防止污染檢測(cè)器 多數(shù)儀器的檢測(cè)器電源開(kāi)關(guān)在開(kāi)機(jī)時(shí)就已打開(kāi)，但燈的開(kāi)關(guān)并沒(méi)有開(kāi)。 ? 檢測(cè)器的維護(hù)二 ① 不用時(shí)充滿有機(jī)流動(dòng)相，如甲醇，乙腈等。 ② 長(zhǎng)時(shí)間未用在開(kāi)始使用時(shí)檢測(cè)器內(nèi)可能會(huì)有氣泡，現(xiàn)象是檢測(cè)信號(hào)呈鋸齒狀劇烈大幅度波動(dòng)，解決方法是快速堵住和放開(kāi)檢測(cè)器的出液口，堵住時(shí)使其內(nèi)部壓力瞬間增大放開(kāi)后氣泡會(huì)被沖出。 ③ 檢測(cè)器（連有進(jìn)出液兩管）被堵，先檢查是否是進(jìn)液管被堵（多數(shù)情況下它被堵），用小流速倒沖，出液管連接泵。 ? 色譜柱的維護(hù) ① 色譜柱的保存參考購(gòu)買(mǎi)色譜柱的說(shuō)明書(shū)，一般反相色譜柱（ C18， C8等）用色譜純甲醇或乙腈充滿后用堵頭密封兩頭冰箱內(nèi)保存。 ② 色譜柱在開(kāi)始使用時(shí)（或使用完畢時(shí)），用洗脫能力強(qiáng)的流動(dòng)相沖洗，除去上次使用時(shí)（或本次使用時(shí)）殘留在固定相上的樣品污染物等。 ③ 色譜柱沖洗過(guò)程中最好不接檢測(cè)器，防止污染了檢測(cè)器。 ④ 色譜柱使用多次后（出現(xiàn)柱壓高、柱效低等）參考說(shuō)明書(shū)沖洗再生。 ⑤ 色譜柱的正確連接 盡量減小縫隙，以減小死體積，減小色譜峰的展寬 常見(jiàn)商品反相色譜鍵合固定相 鍵合相穩(wěn)定性取決于鍵合技術(shù) 流動(dòng)相中有機(jī)組分 含量高時(shí) 流動(dòng)相中有機(jī)組分 含量低時(shí) 傳統(tǒng)的鍵合和封端（封尾） 固定相鍵合 二甲基硅烷 封端 三甲基氯硅烷 流動(dòng)相 pH低于 2的環(huán)境中 傳統(tǒng)的鍵合相分子容易水解而流失，造成色譜柱損傷，具體表現(xiàn)為保留減弱和殘余硅羥基效應(yīng)。 側(cè)鏈位阻基團(tuán)大的鍵合相分子 可以提高酸性條件下的穩(wěn)定性
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