高效液相色譜補充內容(參考版)
2025-05-02 05:04本頁面
【正文】 可以先初步制備分離 ， 再進行二次制備分離 ， 以獲得純品 。 ? 自動化的制備色譜儀連接高分離能力的制備色譜柱 ， 能夠進行快速高效的自動化制備 。 表 142 ? 制備色譜根據制備量的高低分為半制備 、 制備和工業(yè)制備三大類 ， 所用色譜柱規(guī)格也是越來越大 ， 制備色譜柱價格昂貴 ， 從幾千到幾萬甚至幾十萬 。 ? 分析色譜流速 5mL/min， 制備色譜流速 10mL/min ? 分析色譜檢測器可以破壞樣品 （ 如電化學檢測器 ） ，制備色譜檢測器不能對樣品造成破壞 。 制備型與分析型液相色譜的異同 ? 分析色譜目的分析樣品 ， 制備色譜以獲得純品為目的 ? 分析型色譜進樣量小夠檢即可 ， 制備色譜進樣量盡可能大 。 ? 制備型液相色譜技術可以簡單的認為是分析型液相色譜技術的放大 ， 一是輸液泵有高的流量 ， 二是所用的色譜柱有大的直徑和柱填料有大的粒徑 ， 三是大的進樣量 ，四是可以獲得純品 。 很多高純標樣只能用制備色譜獲得 。 制備色譜 ? 制備色譜 是能夠獲得一定量 （ 從幾毫克到千克甚至噸級 ） 純品的色譜分離方法 。 ④ 與傳統(tǒng)的 HPLC相比， UPLC的速度、靈敏度及分離度分別是 HPLC的 9倍、 3倍及 ，它縮短了分析時間，同時減少了溶劑用量降低了分析成本。故液相色譜的輸液泵也相應改變成超高壓的輸液泵。 ② 超高壓輸液泵的使用。 Agilent 1290 液相色譜系統(tǒng) ? UPLC的原理與 HPLC相同，所改變的地方主要有以下幾點： ① 小顆粒、高性能微粒固定相的出現。 超高效液相色譜是一個新興的領域 ，作為世界第一個商品化 UPLC產品的 Waters ACQUITY UPLCTM 超高效液相色譜系統(tǒng)在 1996年問世 ， 之后像安捷倫 、 島津等公司也陸續(xù)開始生產超高效色譜儀 。 ? 色譜柱方面在市場上出現了不同規(guī)格、不同品牌的亞 2μm（ ）的色譜柱，及性能和工作范圍各不相同的超高效液相色譜產品。 ⑤ 色譜柱的正確連接 盡量減小縫隙，以減小死體積，減小色譜峰的展寬 常見商品反相色譜鍵合固定相 鍵合相穩(wěn)定性取決于鍵合技術 流動相中有機組分 含量高時 流動相中有機組分 含量低時 傳統(tǒng)的鍵合和封端（封尾） 固定相鍵合 二甲基硅烷 封端 三甲基氯硅烷 流動相 pH低于 2的環(huán)境中 傳統(tǒng)的鍵合相分子容易水解而流失，造成色譜柱損傷，具體表現為保留減弱和殘余硅羥基效應。 ③ 色譜柱沖洗過程中最好不接檢測器，防止
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