高效液相色譜-hplc(參考版)
2024-08-27 01:28本頁面
【正文】 面 積 歸 一 化 液相色譜定量的精密度 精密度的衡量 準(zhǔn)確度的衡量 影響準(zhǔn)確度的因素 校正曲線的檢測范圍 。測量各峰的面積和色譜 圖 上 除 溶 劑 峰以 外的 總色 譜峰 面 積 ，計(jì)算各峰面積占總峰面積 的 百 分 率 。 加 校 正 因 子 的 主 成 分 自 身 對 照 精密度 測 定 雜質(zhì) 含量時(shí) ，若 無 法 獲 得 待 測 雜 質(zhì) 的 校 正 因 子 ，或 校 正 因 子 可 以 忽略 ，也 可 采 用 不 加 校 正 因 子 的 主 成 分 自 身 對 照 法 。 含 量 在 0. 5% ? 2% 的 雜 質(zhì) ，峰 面 積 的 RSD應(yīng) 小 于 5 % 。在 建 立 方 法 時(shí) ，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精 密 稱 （量 )取待測 物對照品和參比物質(zhì)對照品各適量，配制待測物校 正因子的溶 液 ，進(jìn) 樣 ，記錄色譜圖，按下式計(jì)算 待測物的校正因子 加 校 正 因 子 的 主 成 分 自 身 對 照 也 可 精 密 稱 （量 ） 取 主 成 分 對 照 品 和 雜 質(zhì) 對 照 品 各 適量 ，分 別 配 制 成 不 同 濃 度 的 溶 液 ，進(jìn) 樣 ，記 錄 色 譜 圖 ，繪制主 成 分濃 度 和 雜質(zhì) 濃度 對其 峰面 積的 回歸 曲線 ，以主成分回歸 直 線斜 率與 雜質(zhì) 回歸 直線 斜率 的比 計(jì)算 校正 因 子 。當(dāng)使用紫外檢測器時(shí)，流動(dòng)相不應(yīng)有紫外吸收。 （ 3）試樣在流動(dòng)相中應(yīng)有適宜的溶解度，防止產(chǎn)生沉淀并在柱中沉積。 （ 2）避免流動(dòng)相與固定相發(fā)生作用而使柱效下降或損壞柱子。 特點(diǎn)：靈敏度更高 檢測限 1012～ 1013g/ml（ 靈敏度比UV檢測器高 2~3個(gè)數(shù)量級 ） 選擇性好 對溫度和流速不敏感 ， 可進(jìn)行梯度洗脫 所需試樣量少 ， 適于痕量分析 應(yīng)用范圍廣 電化學(xué)檢測器 電導(dǎo) 、 庫侖 、 極譜 、 安培 、 電位等檢測器 。 紫外檢測器的特點(diǎn)： 靈敏度高 最小檢測濃度 109g/ml 線性范圍寬 對溫度和流速不敏感 ， 可進(jìn)行梯度洗脫 應(yīng)用范圍廣 折光計(jì)由測量池和參比池組成 （ 示差折光計(jì) ） 因 n～ f（ T） ， 故需精密恒溫 （ 177。 ③ 光電二極管矩陣檢測器： 190～ 700nm。 理論塔板數(shù)可達(dá) 8萬 /米 4. 檢測器 ? 要求 : 靈敏度高，噪音低，線形范圍寬，響應(yīng)快 , 對溫度和流速的變化不敏感 ? 檢測器類型 (UVD) (FD) （ ELSD） (RID) (ED) (CD) 1. 紫外 — 可見光度檢測器： ① 固定波長： 254nm ， 低壓汞燈 。 其內(nèi)徑為 2 ~ 6mm，柱長為 10 ~50cm， 柱形多為直形 ， 內(nèi)部充滿 3～ 10 mm高效微粒固定相 。 視頻 ： 脫氣目的 在線脫氣機(jī) 在線脫氣機(jī) 2. 進(jìn)樣裝置 ?進(jìn)樣視頻： 安捷倫 ?進(jìn)樣視頻： 島津 3. 分離系統(tǒng) 包括色譜柱 、 恒溫器和連接管等部件 。 減少死體積。 使基線穩(wěn)定，提高信噪比。 提高保留時(shí)間和色譜峰面積的重現(xiàn)性。 ） ? 高壓梯度洗脫 （ 高壓混合 ， 高壓進(jìn)柱 ， 2個(gè)泵 。 性能： ① 有足夠的壓力 ② 輸出流量恒定 ， 可調(diào) ③ 輸出壓力平穩(wěn) ④ 泵室體積小 ⑤ 泵體抗腐蝕 、 耐酸 ?梯度洗脫裝置 作用：將兩
物理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1