高效液相色譜-hplc-資料下載頁
2025-08-16 01:28本頁面
【正文】 – 保留時間相同，可能是同樣的組份 – 保留時間不同，肯定不是同樣的組份 鑒別需定量的色譜峰 (定性 ) ? 標準加入法 ? 同時 用其它方法 1其它 色譜方法 (改變機理 ,如 :用不同的色譜柱 ) 2其它 檢測器 o PDA, 光譜圖比較、譜庫檢 索 o MS，質(zhì)譜圖解析、譜庫檢 索 3其它 儀 器方法 進一步的確認 (定性 ) 確認定量峰的一致性 PDA 純度角原理 PDA 純度角測定結(jié)果 ? 標準曲線法 ,分為 外 標法和 內(nèi) 標法 : 外 標法 :液相色譜中用得 最 多 內(nèi) 標法 – 準確， 但 是 麻煩 – 在標準方法中用得 最 多 常用的定量方法 液相色譜定量分析的步驟 外標法定量 (1) 外標法定量 (2) 外標法定量 (3) ? 外 標 法 按 各 品 種 項 下 的 規(guī) 定 ，精 密 稱 （量 ） 取對照品和供試品，配 制 成 溶 液 ，分 別 精 密 取 一 定 量 ，進 樣 ，記錄色譜圖，測量對照品溶液和供試品溶液中待測物質(zhì)的峰面積 (或峰高），按 下 式 計 算 含 量 ： 外 標 法 中國藥典 2022 內(nèi)標法定量 (1) 內(nèi)標法定量 (2) 內(nèi)標法定量 (3) 內(nèi)標法定量 (4) ? 測 定 雜 質(zhì) 含 量 時 ， 可采用加校正因子的主成分自身對照法。在 建 立 方 法 時 ，按各品種項下的規(guī)定，精 密 稱 （量 )取待測 物對照品和參比物質(zhì)對照品各適量，配制待測物校 正因子的溶 液 ，進 樣 ，記錄色譜圖，按下式計算 待測物的校正因子 加 校 正 因 子 的 主 成 分 自 身 對 照 也 可 精 密 稱 （量 ） 取 主 成 分 對 照 品 和 雜 質(zhì) 對 照 品 各 適量 ，分 別 配 制 成 不 同 濃 度 的 溶 液 ，進 樣 ，記 錄 色 譜 圖 ，繪制主 成 分濃 度 和 雜質(zhì) 濃度 對其 峰面 積的 回歸 曲線 ，以主成分回歸 直 線斜 率與 雜質(zhì) 回歸 直線 斜率 的比 計算 校正 因 子 。 加 校 正 因 子 的 主 成 分 自 身 對 照 除 另 有 規(guī) 定 外 ，通 常 含 量 低 于 0 .5 % 的 雜 質(zhì) ， 峰 面 積 的相 對標 準偏 差（ RSD)應(yīng) 小 于 10% 。 含 量 在 0. 5% ? 2% 的 雜 質(zhì) ，峰 面 積 的 RSD應(yīng) 小 于 5 % 。 含 量 大 于 2% 的雜質(zhì) ，峰 面 積 的 RSD應(yīng) 小 于 2 %。 加 校 正 因 子 的 主 成 分 自 身 對 照 精密度 測 定 雜質(zhì) 含量時 ，若 無 法 獲 得 待 測 雜 質(zhì) 的 校 正 因 子 ，或 校 正 因 子 可 以 忽略 ，也 可 采 用 不 加 校 正 因 子 的 主 成 分 自 身 對 照 法 。 不加校正因子的主成分自身對照法 按 各 品 種 項 下 的 規(guī) 定 ，配制供試品溶 液 ，取 一 定 量 進 樣 ，記 錄 色 譜 圖 。測量各峰的面積和色譜 圖 上 除 溶 劑 峰以 外的 總色 譜峰 面 積 ，計算各峰面積占總峰面積 的 百 分 率 。用 于 雜 質(zhì) 檢 查 時 ，由 于 儀 器 響 應(yīng) 的 線 性 限 制 ，峰 面 積 歸 一 化 法 一 般不 宜用 于 微 量雜 質(zhì) 的 檢 査 。 面 積 歸 一 化 液相色譜定量的精密度 精密度的衡量 準確度的衡量 影響準確度的因素 校正曲線的檢測范圍
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