高效液相色譜分析法hplc(參考版)
2024-09-02 09:08本頁面
【正文】 作業(yè)： 2， 3， 7， 9， 10， 12， 12， 。 3. 沉淀滴定 根據不同的沉淀反應，選用不同的離子選擇指示電極。 三、電位滴定法的類型和指示電極的選擇 1. 酸堿滴定 通常采用 pH玻璃電極 為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極。 (5) 準確度較直接電位法高。 (3) 能用于測定熱力學常數 。 Data processing of potentiometric titration 電位滴定分析的特點： (1) 能用于混濁或有色溶液的滴定與缺乏 指示劑的滴定 。 167。 微離子選擇性微電極廣泛地應用于腦髓液、大腦表層、體液和胃液中的原位細胞外 測定。 下圖 離子選擇電極電位法的應用 離子選擇性電極是一種以電位法測量溶液中某些特定離子活度的指示電極。 (V0 + Vs)10E/S~Vs作圖求出橫坐標上的負截距值 (V0 + Vs)10 Δ E/S = k (cxV0 + cSVS) (V0 + Vs)10Δ E/S = k (cxV0 + cSVS)=0 Cx = cSVS V0 方法特點：能校正單次加標樣造成的偶然誤差，定量精度較高。 格氏作圖法 Gran graphical determination 格氏作圖法： 也稱連續(xù)標準加入法，它是在測量過程中連續(xù)多次加入標準溶液，根據一系列的 ΔE值對相應的 VS值作圖來求得結果。x cfxlgSKE 111 ??因為體積變化小，所以離子強度基本不變，即 f1=f2, x1=x2，經過換算 得精確計算式： 10)10( ??????SxxSEESssx VVVVVVccxs考慮 V0Vs ， 則 V0+Vs=Vx，得近似計算式： 10)110( ???? SEEssxxsVVcc方法特點：僅需要配置一種標準溶液，數據處理可以程序化、能校正基底干擾，但每次加入標準溶液的精度要求高。 E logai logci 標準加入法 Standard addition method 設某未知試樣的體積為 V0 , 被測離子濃度為 Cx , 則測得的電動勢 Ex為： 加入體積為 Vs , 濃度為 c s 的標液后 測得的電動勢 Es有公式： )VVVcVc(fxlgSKEsssx39。 45 測定離子活度的實驗方法與應用 校正曲線法 Calibration graph method (standard curve, working curve) 特點：簡單、快速、 需要配置濃度穩(wěn)定的一系 列標準溶液、便于批量分 析。 壽命和電極內阻 待測離子的價態(tài) 四、離子選擇性電極的種類 根據膜電位響應機理、膜的組成和結構 分為以下幾類： △ c/c≈177。 實際斜率與理論斜率存在一定的偏差，這種偏差常用 轉換系數 Ktr表示，計算式為： zFRT3 0 ?理論斜率%100l 2121 ???aazFRTK tr??Ktr愈接近 100%，電極的性能愈好。 線性范圍： 見圖中的直線部分 CD所對應的 活度范圍。 F lgaX “+” for cation “” for anion 三、離子選擇性電極的性能指標 選擇性 ?EM = K 177。KE n ???3032電池對于陰離子 Rz 二、離子選擇性電極的構造 從以上 ISE電極的結構圖可以看出，不同的離子選擇電極一般都是基于某種活性膜內部溶液與外部溶液的電位差 —— 膜電位 會隨待測離子活度的變化而有規(guī)律變化的原理進行分析的，內參比電極常用 Ag/AgCl電極，內充液采用待測離子的可溶性鹽和含 Cl離子的溶液組成。 當離子選擇性電極為正極，飽和甘汞電極為負極時，對于陽離子 M n+ ，原電池電動勢可表示為： )M(algzFRT.39。 離子選擇電極電位為： a nMlgzF )I S E(E ????? ? 3032?膜內參z ：離子電荷數；“ 177。 44 離子選擇性電極法 一、離子選擇性電極的響應原理 離子選擇電極（ ion selective electrode, ISE），是對某種特定離子產生 選擇性響應 的一種電化學傳感器。 E電池 = E甘 – E玻 試試玻甘電池 pHFRT.39。當玻璃膜浸泡在水中時，由于硅氧結構與氫離子的鍵合強度遠大于其與鈉離子的強度（約為1014倍），因此發(fā)生如下的離子交換反應： H+ + Na+Gl Na+ + H+ Gl 溶液 玻璃 溶液 玻璃 膜內參比玻璃電極 EEE ????試膜 內試 pHF),H(a),H(al o gF 3 0 323 0 32 ??????試玻玻 pHF 3032??? 二、參比電極的原理 甘汞電極 由金屬汞和甘 汞及氯化鉀溶液所組成。 43電位法測定溶液的 pH值 指示電極：玻璃電極；參比電極：飽和甘汞電極；測定儀器：高阻抗毫伏計（精度 177。 若參比電極的電極電位能保持不變，則測得電池的電動勢就僅與指示電極有關，進而也就與被測離子活度有關。 電位分析法的實質是通過在零電流條件下測定
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