儀器分析第四章高效液相色譜分析法(參考版)
2025-05-17 10:53本頁面
【正文】 生物與化學(xué)工程學(xué)院 儀器分析 第四節(jié) 影響分離的因素與分離類型選擇 一、影響分離的因素 二、分離類型的選擇 生物與化學(xué)工程學(xué)院 儀器分析 第四節(jié) 影響分離的因素與分離類型選擇 一、影響分離的因素 CuuBAH ???速率方程 2BD??溶質(zhì)在液相流動相中的擴(kuò)散系數(shù)，約為氣相中擴(kuò)散系數(shù)的萬分之一 0?uB在大多數(shù)情況下，生物與化學(xué)工程學(xué)院 儀器分析 第四節(jié) 影響分離的因素與分離類型選擇 CuAH ??修正的速率方程： ? ? ? ?uDdkkDdkkdHsfMpp ????????????????2222213212 ? A. 降低顆粒度大小，填充均勻； B. 減小液膜厚度； C. 選擇粘度小的溶劑； D. 選擇較低的流動相流速。 流動相同時還應(yīng)滿足檢測器的要求 。 如使固定液溶解流失；酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等 。 水 (最大 ) 甲酰胺 乙腈 甲醇 乙醇 丙醇 丙酮 二氧六環(huán) 四氫呋喃 甲乙酮 正丁醇 乙酸乙酯 乙醚 異丙醚 二氯甲烷 氯仿 溴乙烷 苯四氯化碳 二硫化碳 環(huán)己烷 己烷 煤油 (最小 ) 常用溶劑的極性順序 生物與化學(xué)工程學(xué)院 儀器分析 第三節(jié) 液相色譜的固定相與流動相 盡量使用高純度試劑作流動相，防止微量雜質(zhì)長期累積損壞色譜柱和使檢測器噪聲增加。 常用溶劑： 環(huán)己烷、己烷、四氯化碳、甲苯、乙酸乙酯、甲醇 、乙腈、水等。 環(huán)糊精結(jié)構(gòu)圖 生物與化學(xué)工程學(xué)院 儀器分析 第三節(jié) 液相色譜的固定相與流動相 二、流動相 液相色譜的流動相又稱為淋洗液 ， 洗脫劑 。 生物與化學(xué)工程學(xué)院 儀器分析 第三節(jié) 液相色譜的固定相與流動相 （二）、手性固定相 將手性冠醚或環(huán)糊精鍵合到二氧化硅上 。 具有反應(yīng)活性的連接鏈（環(huán)氧、聯(lián)胺等） 酶、 抗原等 生物與化學(xué)工程學(xué)院 儀器分析 第三節(jié) 液相色譜的固定相與流動相 一、固定相 二、流動相 生物與化學(xué)工程學(xué)院 儀器分析 第三節(jié) 液相色譜的固定相與流動相 一、固定相 固定相 分配色譜固定相 液 固吸附色譜固定相 離子交換色譜固定相 空間排阻色譜固定相 手性固定相 生物與化學(xué)工程學(xué)院 儀器分析 第三節(jié) 液相色譜的固定相與流動相 （一）、分配色譜固定相 分類 全多孔型固定相 表面多孔型固定相 化學(xué)鍵合固定相 多孔球體 (氧化鋁 、 硅藻土等 ) +固定液 微珠擔(dān)體 (玻璃微球 ) +固定液 硅膠表面鍵合有機(jī)分子 早期固定相 已不多見 生物與化學(xué)工程學(xué)院 儀器分析 第三節(jié) 液相色譜的固定相與流動相 利用硅膠表面存在的硅羥基 ， 通過化學(xué)反應(yīng)將有機(jī)分子鍵合到硅膠表面 。 快速分離不同分子量混合物的色譜方法。 生物與化學(xué)工程學(xué)院 儀器分析 第二節(jié) 主要分離類型 五、空間排阻色譜 凝膠色譜 原理： 利用凝膠中孔徑大小的不同 ， 按分子大小分離 。 陰離子分離 ：烷基銨類 ， 如氫氧化四丁基銨或氫氧化十六烷基三甲銨作為對離子 。
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