高效液相色譜ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-03 12:08 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ：適于吸收紫外光的物質(zhì) 樣品組分通過(guò)流通池時(shí)對(duì)特定波長(zhǎng)紫外線的吸收 ， 引起透過(guò)光強(qiáng)度的變化 ， 而獲得濃度 —時(shí)間曲線 。 樣品濃度與吸光度的關(guān)系服從朗伯 —比耳定律 。 最低檢出濃度可達(dá) 1010gmL1； 2） 熒光檢測(cè)器 （ FD） ：只能分析自身發(fā)光的物質(zhì) 最小檢測(cè)濃度可達(dá) mL1； 3） 示差折光檢測(cè)器 （ RID） ：利用折光率的差別 ， 靈敏度低 ， 分析高分子化合物 、 糖類(lèi) 、 脂肪烷烴等 。 檢測(cè)限可達(dá) 106~107gmL1 ； 4） 光電二極管陣列檢測(cè)器 （ PDAD） 高效液相色譜的固定相 液 固吸附色譜法固定相 采用的吸附劑有硅膠、氧化鋁、分子篩、活性炭等。 基體是實(shí)心玻璃珠，在玻璃珠表面覆蓋一層多 孔活性材料如硅膠、分子篩、聚酰胺等，制成 孔徑均一，滲透性好，傳質(zhì)速度快新型固定相 由氧化硅、氧化鋁、硅藻土等制成顆粒 10μm 以 下均勻多孔球體，其顆粒小、傳質(zhì)距離短而 n高。 已成為高效液相色譜柱填料的主體而廣泛應(yīng)用。 液 液色譜法的固定相是由固體載體上涂漬極性或非極性固定液制成的。液 液色譜法及離子對(duì)色譜法所用載體可分為以下三類(lèi) : 液 液色譜法及離子對(duì)色譜法固定相 由氧化硅、氧化鋁、硅藻土等制成顆粒均勻的多空球體，適合復(fù)雜混合物分離及痕量分析。 （薄殼型微珠擔(dān)體） 現(xiàn)采用 3040μm玻璃微球，表面附著一層厚度 12μm的多孔硅膠。傳質(zhì)速度快，重現(xiàn)性好，但比表面極小，柱容量低。 硅膠為載體，利用硅膠表面的硅醇基（ SiOH）與有機(jī)分子成鍵，利用化學(xué)反應(yīng)將有機(jī)分子鍵合到載體表面上，形成均一的、牢固的單分子薄層而構(gòu)成各種性能的固定相。 硅酸酯型（ =SiOC=）鍵合相 硅氮型（ =SiN=）鍵合相 硅碳型（ =SiC=）鍵合相 硅氧烷型（ =SiOSiC=）鍵合相 將醇與硅膠表面的羥基進(jìn)行酯化反應(yīng)，在硅膠表面形成（ =SiOC=）鍵合相。反應(yīng)生成單分子層鍵合相。一般用極性小的溶劑洗脫，分離極性化合物。 如果用 SOCl2將硅膠表面的羥基先轉(zhuǎn)化成鹵素（氯化），再與各種有機(jī)胺反應(yīng)，可以得到各種不同極性基因的鍵合相?？捎梅菢O性或強(qiáng)極性的溶劑作為流動(dòng)相。 將硅膠表面氯化后，使 SiCl鍵轉(zhuǎn)化為 SiC鍵。在這類(lèi)固定相中，有機(jī)基團(tuán)直接鍵合在硅膠表面上。 將硅膠與有機(jī)氯硅烷或烷氧基硅烷反應(yīng)制備。這類(lèi)鍵合相具有相當(dāng)?shù)哪蜔嵝院突瘜W(xué)穩(wěn)定性，是目前應(yīng)用最為廣泛的鍵合相。 功能基團(tuán)的引入方法 S i O H + R O H S i O R + H 2 OS
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