高效液相色譜習(xí)題及答案(編輯修改稿)
2024-09-01 18:46 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 27．樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無關(guān)的色譜是（ ）。 A 離子交換色譜 B 環(huán)糊精色譜 C 親和色譜 D 凝膠色譜 28．在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（ ）。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變換范圍 29．為測(cè)定鄰氨基苯酸中微量雜質(zhì)苯胺，選擇下面哪種條件（ ）。 A 硅膠固定相，異丙醚一己烷流動(dòng)相 B 硅膠固定相，水一甲醇流動(dòng)相； C ODS鍵合相，水一甲醇流動(dòng)相 D ODS鍵合相，異丙醚一己烷流動(dòng)相。30．在以硅膠為固定相的吸附柱色譜中，錯(cuò)誤的說法是（ ）。 A 組分的極性越強(qiáng)，被固定相吸附的作用越強(qiáng) B 物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量越大，越有利于吸附 C 流動(dòng)相的極性越強(qiáng)，組分越容易被固定相所吸附 D 吸附劑的活度系數(shù)越小，對(duì)組分的吸附力越大 31．鍵合相的鍵合基團(tuán)的碳鏈長(zhǎng)度增長(zhǎng)后（ ）。 A 極性減小 B 極性增大 C 載樣量增大 D 載樣量減小32．在反相色譜法中，若以甲醇一水為流動(dòng)相，增加甲醇的比例時(shí)，組分的容量因子k與保留時(shí)間tR的變化為（ ）。 A k與tR增大 B k與tR減小 C k與tR不變 D k增大，tR減小33水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（ ）。 A 正相色譜法 B 反相色譜法 C 吸附色譜法 D 空間排斥色譜法34．在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（ ）。 A 毛細(xì)管氣相色譜法 B 高效液相色譜法 C 氣相色譜法 D 超臨界色譜法高效液項(xiàng)色譜法習(xí)題解答 一、思考題 1．從分離原理、儀器構(gòu)造及應(yīng)用范圍上簡(jiǎn)要比較氣相色譜及液相色譜的異同點(diǎn)。 答：二者都是根據(jù)樣品組分與流動(dòng)相和固定相相互作用力的差別進(jìn)行分離的。 從儀器構(gòu)造上看，液相色譜需要增加高壓泵以提高流動(dòng)相的流動(dòng)速度，克服阻力。同時(shí)液相色譜所采用的固定相種類要比氣相色譜豐富的多，分離方式也比較多樣。氣相色譜的檢測(cè)器主要采用熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等。而液相色譜則多使用紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器及電化學(xué)檢測(cè)器等。但是二者均可與MS等聯(lián)用。 二者均具分離能力高、靈敏度高、分析速度快，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，但沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)難以用氣相色譜進(jìn)行分析。而只要試樣能夠制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的限制。 2．液相色譜中影響色譜峰展寬的因素有哪些? 與氣相色譜相比較, 有哪些主要不同之處? 答：液相色譜中引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素為渦流擴(kuò)散、流動(dòng)的流動(dòng)相傳質(zhì)、滯留的流動(dòng)相傳質(zhì)以及柱外效應(yīng)。 在氣相色譜中徑向擴(kuò)散往往比較顯著，而液相色譜中徑向擴(kuò)散的影響較弱，往往可以忽略。另外，在液相色譜中還存在比較顯著的滯留流動(dòng)相傳質(zhì)及柱外效應(yīng)。 3．在液相色譜中, 提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么? 答：液相色譜中提高柱效的途徑主要有： （1）提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性； （2）改進(jìn)固定相： （3）粒度。 選擇薄殼形擔(dān)體。 選用低粘度的流動(dòng)相。 （4）適當(dāng)提高柱溫 其中，減小粒度是最有效的途徑。. 4．液相色譜有幾種類型? 答：液相色譜有以下幾種類型：液液分配色譜；液固吸附色譜；化學(xué)鍵合色譜；離子交換色譜；離子對(duì)色譜；空間排阻色譜等。 5．液液分配色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？答：液－液分配色譜的保留機(jī)理是通過組分在固
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