db33t543-20xx水果、蔬菜中農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜離子阱質(zhì)譜聯(lián)用法doc(編輯修改稿)
2025-08-11 04:29 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 種化合物分別選擇一個(gè)定量離子，1個(gè)～2個(gè)定性離子。所有需要檢測(cè)化合物按照出峰順序，分時(shí)段分別檢測(cè)。每種化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子及定量離子與定性離子的比值，參見附錄B。選擇離子監(jiān)測(cè)的時(shí)間程序和監(jiān)測(cè)離子組見附錄C?！?二級(jí)質(zhì)譜監(jiān)測(cè)：克百威、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯4種農(nóng)藥采用二級(jí)質(zhì)譜檢測(cè)。二級(jí)質(zhì)譜母離子、二級(jí)質(zhì)譜共振模式電壓、二級(jí)質(zhì)譜定量離子、定性離子見附錄D。 定性測(cè)定樣品提取液按照氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定條件測(cè)定14種農(nóng)藥化合物。進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品相一致，并且在扣除試劑背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)，而且所選擇的離子比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子比相一致，則可判斷樣品中存在這種農(nóng)藥化合物。如果不能確證，應(yīng)重新進(jìn)樣，以掃描方式（有足夠靈敏度）或采用增加其他確證離子的方式來確證?！?定量測(cè)定本方法采用外標(biāo)法單離子定量測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)與樣品中待測(cè)化合物的濃度相近。本方法14種農(nóng)殘混合標(biāo)樣選擇離子監(jiān)測(cè)GCMS（EISIS）和二級(jí)質(zhì)譜監(jiān)測(cè)GCMS/MS總離子流圖譜見附錄E?！?平行試驗(yàn)按以上步驟對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定?！?空白試驗(yàn)除不稱取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。7 結(jié)果表述 樣品中被測(cè)農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）計(jì)算。 （1）式中：y——標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的含量，單位為毫克/升（mg/L）；A——樣品中待測(cè)農(nóng)藥的峰面積；As——農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)農(nóng)藥的峰面積；V1——提取溶劑總體積；V2——吸取出用于檢測(cè)的提取溶液的體積；V3——樣品定容體積；m——樣品的質(zhì)量?！?回收率～5mg/L水平范圍添加到蔬菜和水果樣品中進(jìn)行添加回收試驗(yàn)，%～%之間?！? 檢出限方法的檢出限見附錄A 9附 錄 A （資料性附錄）14種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品中文和英文名稱、農(nóng)藥純度、方法檢出限、混合標(biāo)液圖譜對(duì)應(yīng)的農(nóng)藥濃度表14種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品中文和英文名稱、農(nóng)藥純度、方法檢出限、。表 14種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品中文和英文名稱、農(nóng)藥純度、方法檢出限、混合標(biāo)液圖譜對(duì)應(yīng)的農(nóng)藥濃度序號(hào)中文名英文名純度檢出限（mg/kg）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜對(duì)應(yīng)的農(nóng)藥濃度（mg/L）1甲胺磷 Methamidophos≥90%2克百威Carbofuran≥90%3乙酰甲胺磷Acephate≥90%4氧化樂果Omethoate≥90%5久效磷Mono
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