db33t598-2006水產(chǎn)品中孔雀石綠及其代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(編輯修改稿)
2025-06-19 18:25 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 /mL，用乙腈稀釋內(nèi)標(biāo)儲備溶液（），配制成每毫升含氘代孔雀石綠和氘代無色孔雀石綠各100 ng的混合內(nèi)標(biāo)工作溶液，18℃避光保存，有效期為一個月?！?混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，臨用時用乙腈稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（）和混合內(nèi)標(biāo)工作溶液，配制成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，每毫升混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液含有氘代孔雀石綠和氘代無色孔雀石綠各10 ng。5 儀器 液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源?！?均質(zhì)器。 臺式離心機(jī)：5 000 r/min?！?旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀?！?固相萃取裝置?！?氮吹儀。6 操作方法 提取稱取已均質(zhì)的樣品5 g ()，置于100 mL具塞離心管中，加入200 181。L 混合內(nèi)標(biāo)工作溶液（）， mL鹽酸羥胺溶液、 mL對甲苯磺酸溶液和5 mL乙酸銨溶液（），10 000 r/min均質(zhì)30 s，振蕩2 min。然后取另一具塞離心管加入20 mL乙腈，清洗均質(zhì)器刀頭后合并到樣品提取離心管中，再加入10 g中性氧化鋁，渦旋混勻30 s，振蕩15 min后，以4 000 r/min離心10 min，將上清液轉(zhuǎn)移至盛有100 mL水和2 mL一縮二乙二醇（）的250 mL分液漏斗中。向離心管的殘渣中加入20 mL乙腈，渦旋混勻30 s，以4 000 r/min離心10 min，上清液合并于同一分液漏斗中。 凈化于分液漏斗中加入25 ｍL二氯甲烷，充分振搖，靜置分層，下層溶液收集于100 mL離心管中，4 000 r/min離心5 min，收集有機(jī)層于250 mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中。再用20 mL二氯甲烷重復(fù)提取一次，合并收集液，在40℃ mL。轉(zhuǎn)移至10 mL 刻度離心管中，用2 mL乙腈洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶二次，合并至刻度離心管
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