db51t676-2007牛奶中氯霉素殘留檢測方法-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜lc-ms-ms法(編輯修改稿)
2025-05-09 00:14 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 不超過一年。 氯霉素標準溶液 準確量取氯霉素標準貯備溶液適量，用50%乙腈稀釋成濃度為5181。g/L的標準溶液，置4℃冰箱中保存，保存期不超過一個月?！?4%的氯化鈉溶液 ，加水稀釋成1000mL,搖勻即得。 Waters SepPak Vac C18固相萃取柱或相當者 500mg，3 mL。臨用前分別用5mL甲醇和5mL水預處理，保持柱體濕潤?！?儀器和設備 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀（配電噴霧離子源）或相當者 實驗室常規(guī)儀器設備 天平 分析天平 漩渦混合儀 振蕩器 組織勻漿機 冷凍離心機 固相萃取裝置 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 氮吹儀 離心管 50mL、20mL 微孔濾膜 測定步驟 試料的制備試料的制備包括：——取冷凍樣品于室溫解凍，將解凍后的樣品于8℃，6000r/min離心20min，作為供試樣品?！±鋬隹瞻讟悠酚谑覝亟鈨觯瑢⒔鈨龊蟮目瞻讟悠酚?℃，6000r/min離心20min，作為空白樣品。—— 取空白樣品，添加適宜濃度的標準溶液作為空白添加樣品?！?提取，置50mL離心管中，加入20mL乙酸乙酯提取，震蕩15min，以6000r/min離心10min，將乙酸乙酯層移至雞心瓶中。再加20mL乙酸乙酯同法操作，合并兩次乙酸乙酯提取液至雞心瓶中，于45℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。 凈化 加10mL 4%氯化鈉溶液于雞心瓶中，充分旋渦溶解殘留物，加5mL正己烷振蕩混合1min，靜置分層，棄去正己烷。再加5mL正己烷，同法操作。水層為樣品備用液。用5mL甲醇、5mL水淋洗活化C18柱，棄
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