db51t658-2007豬肉中己烯雌酚殘留檢測方法-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜lc-ms-ms法(編輯修改稿)
2025-05-09 00:14 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 置20℃保存，保存期不超過1年。 己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確量取己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液適量，用乙腈稀釋成濃度為200ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置4℃冰箱中保存，保存期不超過1個(gè)月。 Waters OasisTM HLB 固相萃取柱或相當(dāng)者 500mg，6mL。臨用前分別用3mL叔丁基甲基醚、3mL甲醇和3mL水預(yù)處理，保持柱體濕潤。 儀器和設(shè)備 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀或相當(dāng)者（配電噴霧離子源） 天平 分析天平 漩渦混合儀 振蕩器 組織勻漿機(jī) 冷凍離心機(jī) 固相萃取裝置 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 氮吹儀 微孔濾膜 離心管 20mL 、50mL 測定步驟 試料的制備試料的制備包括：—— 取絞碎后的供試樣品,作為供試試料?！?取絞碎后的空白樣品,作為空白試料?！?取絞碎后空白樣品,添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，作為空白添加試料?！?提取取10000r/min勻漿1min的試料（5177。）g，置50mL離心管中，加叔丁基甲基醚15mL，渦旋1min，振蕩10min，在4℃以6000r/min離心10min，將上層清夜移至雞心瓶中。再加叔丁基甲基醚15mL同法操作，合并兩次上清液，于45℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干?！?凈化加80%乙腈溶液2mL于雞心瓶中，旋渦溶解殘留物，然后將其轉(zhuǎn)移至10mL離心管中。加正己烷5mL于雞心瓶中洗滌一并轉(zhuǎn)移至雞心瓶中，震蕩混合1min，在15℃以6000 r/min離心10min，棄去上清液。再加正己烷5mL于離心管中同法操作，留下層備用。取上述凈化后的下層溶液，以每3～4秒1滴的流速通過預(yù)處理后的HLB固相萃取柱，先用甲
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