db51t658-2007豬肉中己烯雌酚殘留檢測(cè)方法-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜lc-ms-ms法-在線瀏覽
2025-05-30 00:14本頁(yè)面
【正文】 和編寫(xiě)規(guī)則 (ISO/IEC Directives, Part 3, 1997, Rules for the structure and drafting of International Standards, NEQ)GB/T 66821992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)則和試驗(yàn)方法農(nóng)牧發(fā)[2003]1號(hào) 獸藥殘留試驗(yàn)技術(shù)規(guī)范（試行）3 制樣 樣品的制備 取適量新鮮或冷凍的空白或供試豬肉組織，絞碎并使之均勻，密封。4 測(cè)定方法 方法提要或原理豬肉中的己烯雌酚用叔丁基甲基醚提取，正己烷脫脂，Oasis HLB固相萃取柱凈化，氮?dú)獯蹈伞? 試劑和材料以下所用的試劑，除特別注明者外均為分析純?cè)噭?；水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水?！?己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確量取己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液適量，用乙腈稀釋成濃度為200ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置4℃冰箱中保存，保存期不超過(guò)1個(gè)月。臨用前分別用3mL叔丁基甲基醚、3mL甲醇和3mL水預(yù)處理，保持柱體濕潤(rùn)。—— 取絞碎后的空白樣品,作為空白試料?！?提?。ゞ，置50mL離心管中，加叔丁基甲基醚15mL，渦旋1min，振蕩10min，在4℃以6000r/min離心10min，將上層清夜移至雞心瓶中?！?凈化加80%乙腈溶液2mL于雞心瓶中，旋渦溶解殘留物，然后將其轉(zhuǎn)移至10mL離心管中。再加正己烷5mL于離心管中同法操作，留下層備用。用甲醇:叔丁基甲基醚(1+9)溶液7mL洗脫，收集洗脫液，氮?dú)獯蹈桑?0%乙腈1mL溶解殘余物，充分渦旋，濾液供高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。 測(cè)定 液相色譜條件色譜儀：Waters_2695高效液相色譜儀或相當(dāng)者色譜柱：sym
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