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動物性食品中2-受體激動劑殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-閱讀頁

2024-09-06 19:36本頁面
  

【正文】 得到。以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中分析物的濃度(μg/L)與對應(yīng)的氘代同位素內(nèi)標(biāo)的峰面積比值繪制校正曲線,按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣中a2受體激動劑的含量。6 分析結(jié)果的表述按下式計(jì)算殘留量(μg/kg): ……………..…………………………(1)式中:X —— 樣品中待測組分的含量,單位微克每千克,μg / kg;C —— 測定液中待測組分的濃度,單位納克每毫升,ng / mL;V —— 定容體積,單位毫升,mL;M —— 樣品稱樣量,單位克,g。7 精密度在分析實(shí)際試樣前,實(shí)驗(yàn)室必須達(dá)到可接受的精密度和準(zhǔn)確度水平。取不少于3份基質(zhì)與實(shí)際試樣相似的空白樣品,分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。在進(jìn)行實(shí)際試樣分析之前,必須達(dá)到上述標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)室每6個月應(yīng)進(jìn)行上述試驗(yàn),并直至達(dá)到上述標(biāo)準(zhǔn)。8 其他 方法空白每個批次最多15個樣品,需做一次方法空白試驗(yàn)。質(zhì)控樣品可以是標(biāo)準(zhǔn)參考物也可以是已知濃度的加標(biāo)樣品。 質(zhì)譜儀的質(zhì)量數(shù)校正每周用校正液進(jìn)行一次質(zhì)譜儀的質(zhì)量校正,確保監(jiān)測離子的質(zhì)量數(shù)不發(fā)生改變。表3 定性時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度>50%>20%至50%>10%至20%≤10%允許相對偏差177。25%177。50%試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間一致,變化范圍應(yīng)在177。待測化合物的定性離子的重構(gòu)離子色譜峰的信噪比應(yīng)大于等于3(S/N≥3),定量離子的重構(gòu)離子色譜峰的信噪比應(yīng)大于等于10(S/N≥10)。表4方法的檢出限和定量限(μg/kg)化合物豬肉豬肝豬腎 檢出限定量限檢出限定量限檢出限定量限Clonidine Guanabz Tizanidine Brimonidine Guanfacine Cyproheptadine 附錄A(資料性附錄)a2受體激動劑化合物詳細(xì)信息 a2受體激動劑化合物詳細(xì)信息
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